作品简介:
本文集以中国船舶重工集团公司第七二五研究所(洛阳船舶材料研究所)试验测试与计量技术研究中心发表的《惰气熔融-红外吸收/热导法在无机固态材料气体分析中的应用》为基础,综述 2000年以来惰气熔融-红外吸收法和热导法测定金属合金、稀土材料、冶金添加剂、耐火陶瓷等无机固态材料中气体总量和分量分析的研究成果。
前言与结语
本文集是《无机固态材料的气体元素分析》的第2部分,另两个文集分别是《无机固态材料的气体元素分析—分析方法综述和汇编》、《无机固态材料的气体元素分析—气体分析仪、校准与标样、样品制备、不确定度》。
气体元素对无机固态材料尤其是金属材料的组织性能有显著影响,其含量的准确测定对产品的工艺控制、质量评价具有重要意义。惰气熔融-红外吸收/热导法是无机固态材料气体分析的主要方法,其原理是:试样在惰性气氛中投入石墨坩埚,加热熔融,试样中的氢、氧、氮元素分别以H2、CO、N2的形式释放出来;CO被催化氧化为CO2,由红外池检测;除CO2和H2O后,H2或N2由热导池检测;部分仪器将H2转化为H2O,由红外法测氢或实现氢、氧、氮元素的同时测定。
近十年来,惰气熔融-红外吸收/热导法测定金属合金、稀土材料、冶金添加剂、耐火陶瓷等无机固态材料中气体总量的研究已取得一定成果。后续将须深化该法在冶金中间合金、矿物、耐火陶瓷、纳米材料中的应用探索。根据已有成果,研发或国产化相关标准样品,建立或完善标准,不断开拓该法的应用领域。
材料应用范围的拓展和生产技术的发展,产生了诸如洁净钢等超纯材料的需求,对杂质含量的控制愈发严格,促进气体分析逐渐由总量向分量、微量向痕量发展,对检测精度则提出了更高要求。但标样的匮乏及检测器的灵敏度限制了超低含量的准确测定;针对不同基体与状态的程序升温熔融和气体分量测定的研究仍处于探索阶段,未来须加强这两个方面的研究。
脉冲熔融-时间飞行质谱法为超低含量氢、氧、氮、氩(或氦)的高效快速分析提供了新的方法,但该法成本较高,在常规分析中运用较少。火花源-原子发射光谱法对钢中氧、氮测定的研究亦持续多年,实现了炉前快速测定钢中氮,但氧的准确定量还存在困难。在可预见的将来,惰气熔融-红外吸收/热导法仍将占据着气体分析的重要地位,广大科研与检测人员有必要拓展该法的应用范围,降低检测下限,提高分析精度,推动该法更好的服务科研生产。
本文集以中国船舶重工集团公司第七二五研究所(洛阳船舶材料研究所)试验测试与计量技术研究中心发表的《惰气熔融-红外吸收/热导法在无机固态材料气体分析中的应用》(刘攀.冶金分析. 2014, 34(06): 42-48)和2000年以后的期刊、会议论文为基础,综述惰气熔融-红外吸收/热导法测定金属合金、稀土材料、冶金添加剂、耐火陶瓷等无机固态材料中气体总量及分量分析中的研究成果和应用现状,以期为无机固态材料的气体分析提供文献参考。
收起氢是金属合金中的有害元素,含量过高会诱发裂纹萌生,产生“白点”,导致“氢脆”现象。准确测定氢含量对金属冶炼监控、产品质量评级、材料失效分析具有重要意义。
收起钢铁和钛合金中的氧、氮气体标准样品较为齐全,但受限于冶炼水平,超低含量(小于10 μg/g)的标准样品的研制较为困难。另外,非常规金属合金中的气体标准样品较少,或国产化研制较为落后,部分标样尚未实现商品化,或检测机构因成本高或使用频率低等原因而未购入。在实际分析中,多采用钢铁、钛合金标准样品或含氧、含氮基准物质进行仪器校准和量值传递。
收起铁合金、钛基中间合金、铝系中间合金中间合金是重要的钢铁和钛合金冶金合金添加剂,主要中的氧、氮气体含量对产品的氧、氮含量有着重要的影响。
收起金属氮化物一般用做钢铁冶炼过程的氮添加剂,一般需要粉碎以确保样品成分的均匀性,氮含量在2%~40%。在实际分析中可选用锡(镍)囊/箔包裹的自动进样(上进样)方式,也可利用其高氮含量的特点,选用手动进样(下进样)方式。
收起氧(或氮)杂质的存在会导致稀土永磁材料的磁性退化、降低储氢材料的活性与稳定性。针对氟化稀土高温易挥发、分解的特点和F2可能造成的设备腐蚀,可在加热炉出口安装卤素陷阱予以捕获。
收起固态材料尤其是钢铁、粉末试样中的气体分量测定是惰气熔融-红外吸收/热导法的研究热点,其原理是:根据气体元素的不同存在形式(如表面吸附、固溶、化合物)的稳定性差异,通过程序升温,实现化合物的逐渐分解和氢、氧、氮元素的分离释放。
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