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本文集是《无机固体材料碳硫分析》系列文集的第二部分,主要以中国船舶重工集团公司第七二五研究所试验测试与计量研究中心发表的论文(理化检验-化学分册. 2016, 52(4): 487-496)和2000后公开报道的期刊及会议论文为基础,汇编高频感应燃烧-红外吸收光谱法在无机固体化学品(固体氧化物和无机盐)、地质样品(金属矿物、岩石、土壤)、煤、碳及碳素材料、硅酸盐及耐火材料、无机固体催化剂、固体废弃物等无机非金属样品中的碳、硫元素分析中的应用现状,以期为相关从业人员进行方法选择与开发提供文献参考。

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刘攀
中国船舶重工集团公司第七...
前言与结语

前言与结语

高频感应燃烧-红外吸收光谱法(高频-红外法)具有准确、稳定、快速等优点。随着新材料、技术的发展,高频红外法的测定对象逐渐由钢铁、铁合金、有色金属等金属材料拓展到和冶金相关的无机化学品(金属氧化物、无机盐)、地质样品(矿石、岩石、土壤)、煤、碳及碳素材料、硅酸盐及耐火材料、固体催化剂、固体废弃物等无机非金属样品,极大了拓展了该法的应用领域和检测范围,并取得了可喜的研究成果,部分被采纳为不同层次的标准方法,在企业工厂和科研院所的产品质量评价或工艺工序的质量监控中发挥了重要作用。

上述无机非金属样品通常是粉体,成分和性能(磁性、导电性、导热性、可燃性)与金属材料存在显著差异,不同样品的性质和碳、硫含量差异较大,其碳、硫的准确测定有一定困难。样品量、助熔剂及其加入量和顺序、标准样品等是影响碳、硫元素完全释放、转化和结果准确及溯源性的主要因素。本文集以论文(刘攀. 高频感应燃烧-红外吸收光谱法在分析无机非金属样品中碳、硫的应用.理化检验-化学分册.2016,52(4):487-496)为基础汇编了2000年至今国内高频红外法在分析无机非金属样品中的碳、硫的应用现状,希望对拓展该法的应用领域和检测范围有所裨益。

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第1章 无机固体化学品(氧化物和无机盐)导语

无机固体化学品是各类岩石、矿物、土壤等地质样品和硅酸盐、耐火材料、固体催化剂等无机非金属材料的基本组成单元,其特点是纯度高、成分单一,理化性质确定,同类化学品的性质相似,这些特点在一定程度上有利于分析条件的选择和优化。

固体氧化物和无机盐一般不可燃,需添加合适的金属助熔剂形成多相熔体促进氧化物中的碳、硫元素的释放,并做平铺、压实的物理处理以避免蓬松、质轻的粉末样品与助熔剂接触不均及顶吹氧气流作用引起样品飞溅。其中,碳酸盐、草酸盐、铵盐高温易分解,可将其灼烧转化为氧化物(硫酸盐残留)后测定硫含量以避免结晶水对分析结果的干扰。

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1.高频感应燃烧-红外吸收光谱法在测定无机非金属样品中碳...
刘攀;唐伟
综述了高频感应燃烧-红外吸收光谱法在测定无机固体化学品(固体氧化物和无机盐)、金属矿物、岩石、土壤、尘、煤、碳素材料、石墨矿、硅酸盐、耐火材料、固体催化剂等无机非金属样品中碳、硫元素的应用,侧重汇总了称样量、助熔剂的用量及加入顺序、标准样品等主要分析条件,并展望了该法的应用...   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2016年第04期 作者:刘攀;唐伟
2.高频红外吸收法测定疏水型气相二氧化硅中碳含量
周庆涛;陈晓东
为了能更准确的检测疏水性气相二氧化硅的碳含量,分析采用高频红外吸收法对疏水型气相二氧化硅中碳含量的分析方法进行了探讨,考察了助熔剂配比、试样量、试样压缩度以及坩埚盖对分析结果的影响。实验结果表明,在铁添加量0.4 g、钨添加量1.6 g、样品添加量40 mg并且在特定压缩度使用坩埚盖的情...   详情>>
来源:《中国冶金——“创新创意,青...》 2014年第期 作者:周庆涛;陈晓东
3.高频燃烧红外吸收法测定氧化钴粉中的硫
杨璠;韩敏
采用高频红外吸收法测定了氧化钴粉中硫的含量 ,并对样品作测定前的预处理 (物理处理 ) ,在测定上选用复合型助熔剂 ,解决了高频感应炉中因顶吹氧气流的作用而导致的样品喷溅问题。并将镍作为辅助助熔剂应用于碳硫测定。该方法可准确测定硫含量为 0 .0 0 1 %~ 0 .1 %的氧化钴粉中的硫 ,回收率...   详情>>
来源:《分析试验室》 2001年第01期 作者:杨璠;韩敏
4.高频红外吸收法测定五氧化二钒中硫的研究
唐凤霞
利用HCS-140型高频红外碳硫分析仪测定了五氧化二钒中的硫,实验了助溶剂种类、用量、样品量对测定的影响。选择了合适的称样量和助溶剂。方法对五氧化二钒中硫的测定达到了满意的结果。当硫含量在(0-1.0)%时,方法的相对标准偏差<1.5%。   详情>>
来源:《北方钒钛》 2012年第03期 作者:唐凤霞
5.高频红外吸收法测定二氧化铈中的硫量
张利群;柳景山
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧 ,使样品中的硫全部转化为二氧化硫 ,红外检测。   详情>>
来源:《稀土》 2001年第06期 作者:张利群;柳景山
6.二氧化铀粉末中硫的测定——感应炉燃烧红外吸收法
谢树军;杨理琼
以纯铁和钨粒为助熔剂,二氧化铀在高频感应炉的纯氧气流中燃烧,其中以各种形式存在的硫化物转化为二氧化硫,然后用红外吸收法测定二氧化铀中的硫。加入标准溶液回收试验结果表明,回收率在94%~103%,试样中硫质量分数为95μg/g,置信度为95%,测定次数为6次时,重复性r=10μg/g,再现性R=21μg/g。称...   详情>>
来源:《湿法冶金》 2008年第03期 作者:谢树军;杨理琼
7.高频燃烧红外吸收光谱法测定碳酸钴中的硫
骆月英
采用高频燃烧红外吸收光谱法测定碳酸钴中的硫,在测定过程中先将样品进行灼烧处理,并选用纯铁和钨助熔剂熔样,解决了水分干扰和样品熔解不完全的问题。方法可以准确测定碳酸钴中质量分数为0.001%~0.01%的硫,加标回收率为98.4%~101.4%,相对标准偏差RSD为2.8%~6.3%。   详情>>
来源:《中国无机分析化学》 2013年第04期 作者:骆月英
8.高频燃烧红外吸收法测定碳酸钡中硫
谢华林
采用高频燃烧红外吸收法测定了碳酸钡中硫含量,在测定过程中选用复合型助熔剂,并对样品作测定前预处理,有效解决了高频感应炉中因顶吹氧气流的作用而导致样品喷溅问题。该法可准确测定碳酸钡中质量分数为0 001%~5%硫,回收率为92 6%~104 6%,RSD为0 81%~2 23%。   详情>>
来源:《冶金分析》 2005年第02期 作者:谢华林
9.高频燃烧红外吸收法测定钼酸铵中硫
肖红新;庄艾春
硫在钼酸铵中以硫酸盐形式存在 ,目前暂无国家标准测定方法 ,而采用一般分析方法均难以测定 ,因钼酸铵既带有 4个结晶水又含有铵根离子 ,直接用红外吸收法测定 ,因结晶水分解后吸收SO2 ,结果偏低。钼酸铵中的硫含量过低 ,重量法、电导法不能测定 ,也不能用碘量法分析 ,因燃烧   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2002年第11期 作者:肖红新;庄艾春
10.高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵(APT)中微量硫
卢正杰;郭飞飞
对高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵(APT)中的微量硫含量进行了研究。依据仲钨酸铵的材料性质和高频燃烧红外吸收光谱分析方法的分析特点,分别针对样品的前处理、样品称样量、助熔剂的选择及用量、校准物质的选择等做了条件实验。最终得出最佳的实验条件是称取1g仲钨酸铵样品,进行一定的前...   详情>>
来源:《中国无机分析化学》 2016年第02期 作者:卢正杰;郭飞飞
11.高频红外吸收法测定LiFePO_4中碳含量
袁杰;余海军
采用HCS-878型高频红外碳硫分析仪将试料和助熔剂放入瓷坩埚,在氧气流中用高频感应炉加热熔融后,碳经燃烧生成二氧化碳,由氧气载至红外吸收池中。二氧化碳气体对红外吸收能量的变化遵循比尔定律。通过校正实验,碳含量的分析结果由显示器以百分含量直接显示出来。这方法分析速度快、精密度高、...   详情>>
来源:《电池工业》 2012年第06期 作者:袁杰;余海军
12.高频燃烧-红外法测定氢化锂中的碳量
纪新华;李英秋
采用HCS-878F型高频红外碳硫分析仪,探讨了LiH中碳含量测定的可行性,并进行了加热温度、助熔剂种类及用量、取样量等条件实验研究。实验表明:利用样品燃烧过程中功率分时增加的优点,使样品中的氢气缓释,阻止了爆鸣。通过在分析气流气路上加装一氧化碳转化二氧化碳装置,消除了因大量氢气释放对...   详情>>
来源:《原子能科学技术》 2013年第01期 作者:纪新华;李英秋
13.高频红外吸收法测定六硼化镧中碳含量
张学钢;许涛
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧。使样品中的碳全部转化为二氧化碳,红外检测。   详情>>
来源:《稀土》 2003年第06期 作者:张学钢;许涛
14.高频炉燃烧-红外吸收法测定重铀酸盐中碳质量分数
黄芳;杨理琼
建立了高频红外碳硫仪测定重铀酸盐中碳质量分数的测定分析方法。样品以钨锡粒为助熔剂,在高频炉燃烧后,用红外吸收测定重铀酸盐中碳,通过加入工业纯铁标准物质进行加入回收试验,回收率在94.8%~104.8%之间,方法测定下限为0.001 0%。   详情>>
来源:《铀矿冶》 2011年第04期 作者:黄芳;杨理琼
第2章 岩矿地质样品导语

碳、硫元素是地质分析的常规项目。岩石、土壤自身不燃,助熔剂对促进样品中碳、硫的充分释放尤为重要,需要仔细选择和配比。硫含量是评价金属矿物质量的重要指标,与价格和矿冶工艺息息相关。硫在不同产区、矿物间的含量和分布差异很大,其准确、快速测定尤为重要,其中称样量、助熔剂加入量及堆积次序、分析时间、坩埚和净化剂对矿石中硫的测定结果的准确性和稳定性有较大影响。含铅、锰矿物的燃烧粉尘会吸附SO2,造成硫的测定结果偏低,利用钨助熔生成WO3或添加MoO3、V2O5等酸性氧化物可减少硫的吸附,促进高含量硫的释放,提高熔块的光滑度和分析结果的准确度。对于高硫样品,常规称样量易致SO2的瞬间浓度超出线性化校正区域,甚至使红外池饱和,无法得出准确的分析结果,需减少的称样量,或加入稀释剂,使燃烧生成的SO2的浓度仍处于仪器红外池的检测范围和线性化校正区域。

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1.高频燃烧-红外碳硫仪测定地质样品中的碳和硫
史世云;温宏利
应用HIR - 944B型高频 -红外碳硫分析仪 ,对不同地质样品中碳、硫的测定进行了研究 ,称样 3 0~ 6 0mg ,加入 0 .4g纯铁屑及 1 .7g钨粒助熔剂 ,高温燃烧分解试样 ,红外检测 ,可定量地质样品中质量为 0~ 0 .9mg的硫及质量为 0~ 1 5mg的碳。用该仪器测定地质标样中碳、硫的结果与标准值符合 ,...   详情>>
来源:《岩矿测试》 2001年第04期 作者:史世云;温宏利
2.高频燃烧红外吸收法测定石灰石、白云石中碳和硫含量
陈金凤;钟坚海
建立了高频燃烧红外吸收法测定石灰石和白云石中碳硫含量的方法。对称样量、助熔剂及加入量等参数进行优化。将方法用于实际样品的测定,所得结果与标准样品的参考值相符。运用统计学方法,对协同实验数据进行分析,验证了方法的准确性和可靠性。   详情>>
来源:《检验检疫学刊》 2014年第01期 作者:陈金凤;钟坚海
3.高频燃烧-红外碳硫仪用于农用地土壤质量调查样品中碳硫...
张明杰;戴雪峰
应用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定农用地土壤质量调查样品中碳、硫的含量,解决了土壤样品中碳、硫测定过程中存在的基体影响和低电磁感应等问题。对样品称样量、助熔剂的加入量、氧气流量等测定条件进行优化试验,用国家一级标准物质验证了方法准确度和精密度,相对误差(RE)小于10%,相对标准偏差...   详情>>
来源:《岩矿测试》 2010年第02期 作者:张明杰;戴雪峰
4.高频炉直接燃烧-红外光谱法测定铁矿石中硫的应用
徐金龙;田琼
综述了高频炉直接燃烧-红外光谱法测定铁矿石中硫含量的应用,特别探讨了称样量、助熔剂加入量、试剂堆积次序、分析时间、坩埚处理方法及净化剂等因素的影响(引用文献23篇)。   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2013年第02期 作者:徐金龙;田琼
5.红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的探讨
庄艾春;肖红新
探讨了用红外碳硫测定仪测定矿石中高含量硫需注意的一些影响因素,包括标样的选择、减少天平误差、称样量、样品的充分燃烧以及仪器的稳定性,说明了用红外碳硫仪测定矿石中高含量硫的可行性。   详情>>
来源:《岩矿测试》 2009年第01期 作者:庄艾春;肖红新
6.高频燃烧-红外吸收光谱法测定钼矿石和镍矿石中的高含量...
王小松;陈曦
高频燃烧-红外吸收法用于分析矿石中低含量硫的测定结果较为准确,但对于高含量的硫,分析结果的准确度不高。本文采用高频燃烧-红外碳硫分析仪测定钼矿石和镍矿石中的高含量硫,选择纯铁屑和钨粒作助熔剂,高温燃烧分解样品,通过实验优化了样品称样量、助熔剂用量、仪器分析时间等测定条件。用国...   详情>>
来源:《岩矿测试》 2013年第04期 作者:王小松;陈曦
7.利用HCS-140型红外碳硫分析仪测定钼原矿及钼精矿中碳的...
王中岐;刘亚东
利用HCS-140型高频红外碳硫分析仪测定了钼原矿及钼精矿中的碳,选择了合适的称样量及助熔剂,方法对钼原矿及钼精矿中碳的测定达到了满意的结果。   详情>>
来源:《中国钼业》 2004年第06期 作者:王中岐;刘亚东
8.高频燃烧红外吸收法测定铬矿石及精矿中的硫
余清;王艳
利用高频燃烧红外吸收技术研究了铬矿石及铬精矿中硫测定的方法,讨论了仪器工作参数、最佳试验条件以及杂质的干扰等。方法简便、快速,工作效率大大提高。测定范围0.001%~0.040%。   详情>>
来源:《金属矿山》 2007年第09期 作者:余清;王艳
9.高频红外吸收法测定钨精矿中硫的影响因素
廖晓梅;谢璐
根据高频红外吸收法测定硫的特点及钨精矿的性质,讨论了高频红外吸收法测定钨精矿中硫的影响因素,主要有分析气流量、助熔剂的选择及其用量、称样量、坩埚的处理、水的干扰等。通过实验,分析了各种影响因素对结果产生影响的原因,并确定了最佳的分析条件。实验助溶剂采用0.1 g锡粒,0.2 g三氧化...   详情>>
来源:《中国钨业》 2013年第05期 作者:廖晓梅;谢璐
10.高频红外吸收法快速测定铜精矿中高含量硫
肖红新;庄艾春
硫含量是铜精矿一项重要的技术指标。测定铜精矿中硫经典方法有重量法[1]和容量法[2],重量法流程长、操作繁琐、劳动强度大,容量法准确度和精密度不理想。用红外碳硫测定仪测定碳硫,方法简单、快速、准确度好,灵敏度高,广泛用于各类样品的分析。美国LECO公司的CS-444碳硫仪,适?   详情>>
来源:《冶金分析》 2006年第02期 作者:肖红新;庄艾春
11.高频-红外吸收光谱法测定硫化锑精矿中总硫
李广明;宋雪玲
硫化锑精矿出口合同常常要求出具硫的含量。GB/T32 5 2 - 1982和GB/T15 0 80 .8- 1994规定硫的测定用硫酸钡重量法和燃烧中和滴定法 ,前者测定准确 ,但耗时繁琐 ,后者准确、快速 ,但装置较复杂。本文用高频红外碳硫仪直接测硫化锑精矿中总硫量 ,方法快速 ,精密度、准确度   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2001年第08期 作者:李广明;宋雪玲
12.高频红外吸收法快速测定锌精矿中硫含量的研究
朱锦明
采用高频红外吸收法快速测定锌精矿中的硫含量。探讨了称样量、五氧化二钒和锡粒用量对硫分析结果的影响,对实际样品平行测定相对标准偏差均小于0.50%,测定锌精矿标准物质,结果一致。该方法具有精密度高、准确度好、简单、快速的优点。   详情>>
来源:《安徽化工》 2012年第02期 作者:朱锦明
13.高频燃烧红外吸收光谱法测定三水型铝土矿中硫
耿娟;张庆建
采用高频燃烧红外吸收光谱法测定三水型铝土矿中的硫含量。采用750℃灼烧20min处理铝土矿样品,加入纯铁1.4g,钨锡助熔剂1.5g作为混合助熔剂。硫的线性范围为0.31%~1.0%,加标回收率在99.1%~101%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.50%~0.85%之间。   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2015年第08期 作者:耿娟;张庆建
14.高频红外吸收光谱法测定铝土矿赤泥中总碳和总硫含量
张炜华
试样放入高频燃烧器中,在富氧条件下高频感应加热燃烧。其中的总碳和总硫分别被氧化为二氧化碳和二氧化硫,根据红外气体分析仪的检测器能量的变化,检测总碳和总硫含量。进行了称样量实验,助溶剂选择及加入量实验,通过工作曲线法、增量法、加标回收实验、重复性实验等研究确立了红外吸收光谱法...   详情>>
来源:《中国无机分析化学》 2013年第S1期 作者:张炜华
第3章 煤、碳、碳素材料导语

煤炭中硫的准确测定对脱硫工序的工艺选择和参数设计有重要的指导意义。煤、碳及碳素材料的碳含量一般大于90%,几乎不具电磁感应能力,且样品质轻、蓬松,在氧气流作用下极易燃烧,需对样品做平铺、压实的物理处理,或加入钨、铁助熔剂及铝箔覆盖样品阻止样品飞散。固定碳(石墨碳)是评价石墨矿的重要指标。可将石墨矿于坩埚中用硝酸或王水酸化溶解碳酸盐,经低温焙烧氧化除去有机碳,而固定碳保留,应用高频红外法测定石墨矿中的固定碳。

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1.高频红外分析法同时测定煤中碳和硫
李东
报道了高频红外分析仪同时测定煤中碳和硫的方法 ,可测w(C)为 0 %~ 80 % ,w(S)为 0 %~ 2 .0 %。方法经国家一级标准物质分析验证 ,结果与标准值相符 ,相对标准偏差 (RSD ,n=8)C <1 .7% ,S <1 .3%。   详情>>
来源:《岩矿测试》 2001年第01期 作者:李东
2.高频燃烧-红外吸收法测定煤及焦炭中硫含量
刘瑾;刘凯
采用程序升温高频燃烧熔解试样和红外吸收法测定煤和焦炭中高含量硫。根据经验和实际样品分析曲线设置了分析参数。样品采用导磁良好的纯铁和熔点较高的钨粒,再加入少量锡粒作助熔剂熔解,获得较好的分析结果。本法的测定范围为0.100%~3.50%(质量分数),检出限为0.006 3%(质量分数),测定下限为0...   详情>>
来源:《冶金分析》 2008年第02期 作者:刘瑾;刘凯
3.石油焦中碳硫的测定
王翠萍;韩子章
关于焦碳中碳的测定方法主要有燃烧 -非水滴定法或容量法[1~ 4] 、重量法[5] 、γ射线法[6] 和中子活化法[7] 。硫的测定方法主要有燃烧 -库仑法[8] 、燃烧 -红外吸收法[9] 或气相色谱法[1 0 ] 、X射线法[1 1 ] 。用CS- 34 4碳硫测定仪同时测定石油焦中碳硫含量 ,具有快速准确   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2000年第08期 作者:王翠萍;韩子章
4.煤、焦碳及其复合物中碳硫的红外分析方法探讨
朱卫华
红外碳硫分析测定金属中碳硫快速而且准确。近几年,随着红外碳硫仪的不断改进,其精度更是大幅度提高,从而使其在低含量和高含量范围有更好的应用。本文针对冶金生产常用的煤、焦碳类以及不断出现的新煤焦复合物,如镁碳砖、覆盖剂、保护渣等材料分析中存在的方法不便和不足?   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2003年第12期 作者:朱卫华
5.红外吸收法快速测定石墨碎中硫
乐爱山
石墨碎是将钢厂、冶炼厂、铁合金厂等厂家使用过的石墨电极回收、破碎至一定粒度的产物。该产品主要用作炼钢的增碳剂、脱氧剂、铅笔芯原料等。在出口时外销合同一般规定硫的含量应小于 0 .0 5% ,按 GB352 1标准测定方法[1 ] ,硫只能测定至 0 .5% ,允许误差 0 .0 5% ,这显然远?   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2000年第08期 作者:乐爱山
6.高频燃烧-红外吸收法测定增碳剂中的硫
晏高华;杨浩义
为了寻求一种简便、快速、准确测定增碳剂中硫含量的方法,探讨利用高频燃烧-红外吸收法测定增碳剂中硫的方法。试验表明,助熔剂的最佳配比为0.5 g纯铁+0.050 g试样+0.3 g锡粒+1.5 g钨粒,样品以平铺于混合助熔剂的中间层为宜,利用焦碳做参考物质,结果准确、可靠。将该法应用于实际样品的分析结...   详情>>
来源:《兵器材料科学与工程》 2009年第05期 作者:晏高华;杨浩义
7.红外吸收光谱法测定石墨及产品中全硫含量
刘敬;谷松海
<正>全硫含量是评价石墨及产品品质的重要指标。数值的高低直接影响该商品的价格和价值,长期制约和困扰我国石墨及产品的外贸出口。每年从天津口岸出口的石墨及产品在百万吨以上,因此,在进出口贸易及生产过程中,快速准确地测定石墨及产品中全硫含量非常重要。石墨中全硫含量的测定方法有燃烧-...   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2014年第10期 作者:刘敬;谷松海
8.高频红外法测定碳酸盐型石墨矿中固定碳的研究
邹芳
针对用直接法(或非水滴定法)测定碳酸盐型石墨矿中固定碳时,碳酸盐等杂质分解不完、遇酸分解易飞溅、检测效率低以及用间接法不能准确测定低含量碳酸盐型石墨矿中固定碳的难题,建立用硝酸前处理样品—高频红外吸收法测定碳酸盐型石墨矿中固定碳的方法,并建立校准曲线。从样品的称样量、助溶剂...   详情>>
来源:《矿物岩石》 2014年第03期 作者:邹芳
9.高频燃烧红外吸收法测定炭/炭复合材料中碳
郑灵芝;奉冬文
采用高频感应炉燃烧红外吸收碳硫仪,建立了炭/炭复合材料中碳的测定方法。对测定条件如助熔剂、称样量、分析时间等进行了优化研究。其最佳测定条件为:样品称量为0.15 g左右;最大工作电流350 mA,载气流速为3 L/min,载气(氧气)纯度99.99%,陶瓷坩埚需经1 100℃灼烧2 h后,可使空白降至最小,预清洗...   详情>>
来源:《冶金分析》 2007年第06期 作者:郑灵芝;奉冬文
10.高频红外法测定煤矸石中总硫的研究
黄波文;周康
建立了高频红外吸收法测定煤矸石中硫元素的分析方法。详细研究了助熔剂、样品的取样量以及燃烧时间对测定结果的影响,采用由Fe+Sn+W组成的混合助熔剂,防止了煤矸石样品在高频感应炉中因高速氧气流的作用而发生喷溅现象。结果显示,样品的加标回收率在93.50%~106.00%之间,相对标准偏差(RSD)在1...   详情>>
来源:《化工技术与开发》 2015年第07期 作者:黄波文;周康
第4章 硅酸盐、耐火材料导语

水泥、混凝土、陶瓷、玻璃等传统硅酸盐材料广泛应用于建筑行业。SO3含量是水泥品质的重要指标,通用硅酸盐水泥经高温煅烧而成,基本不存在硫化物,应用高频红外法测得的硫可直接换算为SO3。

耐火材料是一类重要的硅酸盐材料,广泛用于冶金行业。赵小元等[112]报道了高频红外法测定耐火材料中总碳的方法。碳化硅是重要的耐火材料原料,部分做炼钢脱氧剂,碳的形态及含量对碳化硅制品的性能有重要影响,可应用高频红外法测得碳化硅、耐火材料的总碳,另取样品经高温灼烧去除游离碳后,测得化合碳含量(碳化硅),差减法得出游离碳含量。

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1.高频炉燃烧-红外吸收光谱法测定水泥中三氧化硫含量
凌美英;沈阳
<正>水泥是国民经济建设的重要基础原材料。水泥中的三氧化硫含量是评定水泥品质的重要指标,也是产品质量检验的必检项目,三氧化硫含量对水泥产品的性能和质量的影响较大。水泥中的三氧化硫主要来源于调节凝结时间的石膏、高温煅烧熟料加入的矿化剂或原燃材料。适量的三氧化硫能调节水泥的凝结...   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2012年第12期 作者:凌美英;沈阳
2.高频燃烧红外分析法测定混凝土中的硫含量
徐晓云;吴双九
采用高频红外碳硫仪快速测定混凝土中的硫含量。通过试验确定了适宜的分析条件:以水泥标准物质校正仪器,以铁屑、钨粒加锡粒为助熔剂,称样量为0.03~0.2 g。用该法对4种混凝土样品进行测定,测定结果与化学法测定结果相吻合,5次测定结果的相对标准偏差不大于4%,精密度较为理想。   详情>>
来源:《化学分析计量》 2011年第01期 作者:徐晓云;吴双九
3.高频燃烧红外光谱法测定陶瓷原料中的硫化物
智红梅;朱莉
采用高频炉燃烧红外光谱法测定陶瓷原料中微量硫化物的新方法 ;采用高频燃烧炉提高引燃温度,以WO3-Sn-Fe粉作催化引燃剂,提高硫的转化率,通氧气燃烧,生成SO2,在波长7.4m的红外光谱下测定,硫含量与吸光度符合朗伯-比尔定律。试验结果表明,该方法操作简单,方法容易掌握,分析数据可靠。   详情>>
来源:《中国陶瓷》 2013年第03期 作者:智红梅;朱莉
4.高频炉直接燃烧-红外光谱法测定硅铝酸盐矿石粉中硫量
钟科
在焊接材料的制造过程中,硅铝酸盐矿石粉作为焊条药皮的常规成分之一,主要起增塑、造渣的作用。严格控制该类材料中硫的含量,是保证焊条熔敷金属中硫的含量符合制造标准的重要举措。焊条生产中常用的硅铝酸盐矿石粉主要是白泥、长石和云母。采用传统的高温管式炉燃烧测定硅铝酸   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2009年第02期 作者:钟科
5.高频燃烧红外碳硫分析仪测定焊剂中的硫
张虔;付吉义
红外碳硫分析仪是基于样品在高频感应炉中燃烧后,通过红外线吸收方法测定碳、硫的含量。本文就ELTRA CS-800型自动红外碳硫分析仪测定焊剂中的硫的分析方法进行了探讨,得出了测定焊剂中的硫的适宜条件,使焊剂中硫的测定在准确性、稳定性上都取得了令人满意的结果。   详情>>
来源:《锅炉制造》 2010年第01期 作者:张虔;付吉义
6.高频感应燃烧红外吸收法测定碳化硅中硫含量
鲁毅;柳洪超
采用高频感应燃烧红外吸收法测定碳化硅中硫含量,分别考察了取样量,助熔剂种类、用量对测定结果的影响。结果显示:取样量为90~140 mg,铁屑用量为0.8 g,钨锡助熔剂用量为1.6 g,可以得到稳定可靠的测定结果。测定结果的相对标准偏差为3.4%(n=10),加标回收率为94.8%~106.1%。   详情>>
来源:《化学分析计量》 2014年第05期 作者:鲁毅;柳洪超
7.高频燃烧红外吸收法测定碳化硼中总碳
郭飞飞;杨植岗
采用高频燃烧红外吸收法,建立了测定碳化硼中总碳量的分析方法。对称样量、助熔剂进行了试验。结果表明,当称样量为0.02g、助熔剂为0.2g Fe+0.02g B4C+0.2g Fe+1.5g W时,测定效果最佳。以CaCO3为校准物质,采用本法对碳化硼样品中的碳进行测定,结果与管式炉燃烧红外吸收法的相对偏差为0.09%,小...   详情>>
来源:《冶金分析》 2012年第07期 作者:郭飞飞;杨植岗
8.高频红外碳硫分析仪测定铁沟料中游离碳和碳化硅
杜建民;王琦
本文介绍了利用高频红外碳硫分析仪 ,分别测定铁沟料中游离炭和碳化硅中的一种快速、灵敏的分析方法。通过大量的条件试验 ,确定了最佳分析方法。经过精密度试验 ,取得满意效果。   详情>>
来源:《冶金分析》 2001年第02期 作者:杜建民;王琦
9.基准CaCO_3校正红外碳硫仪测定渣剂类中的碳
但娟;靳碧印
以上海德凯公司的 HCS—140碳硫仪为分析仪器,对没有标样的渣剂类品种采用一种新的量值传递方式,即采用基准 CaCO_3对红外碳硫仪进行校正后再对试样进行分析。通过对燃烧条件、试样处理、加标回收等相关因素的选择试验,建立了渣剂类中碳的分析方法。检出下限为0.050%,回收率为98.33~101.72%。   详情>>
来源:《攀枝花科技与信息》 2003年第01期 作者:但娟;靳碧印
10.红外吸收测定铝质耐火材料中碳
褚富山
试验以锡粒、纯铁、钨粒为助熔剂 ,用红外吸收测定铝质耐火材料中碳。通过加入碳酸钙进行回收率试验 ,回收率在 95%~ 1 0 5%内 ,RSD在 1 %以下。在没有标样情况下 ,用合成标样或标准加入法计算样品结果与化学分析法基本一致。   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2000年第08期 作者:褚富山
11.直接样品燃烧-红外光谱法测定镁碳砖中总碳量
周强;年季强
应用高频感应炉直接燃烧样品-红外光谱法测定了高碳镁砖中总碳量。一定量样品(0.150 0g)用碳、硫含量很低的纯铁(1.0g),锡粒(0.30g)及钨粒(1.0g)作为助熔剂,用高纯氧化镁与高纯石墨粉混合制备了模拟标准样品,测得含碳量(w%)在5%~30%之间呈线性关系。按所提出方法分析了3个已知样品,进行了方法...   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2013年第05期 作者:周强;年季强
第5章 其它无机固体样品导语

无机固体催化剂通常由活性组分(贵金属)、载体(硅铝氧化物)和助催化剂组成,在石油化工行业发挥着重要作用。催化剂的研制、使用和再生过程中,需要准确测定其碳、硫含量以考察、控制催化剂的积炭、硫化程度和失活情况。

碳、硫元素是硅的主要杂质。除尘灰等工业烟尘是冶金高炉随煤气流带出的焦末、矿粉组成的颗粒,碳高达10%~50%,其成分的准确测定是有效回收利用的基础。粉尘是重要的大气污染物,测定其硫含量有利于监控大气质量水平。

收起
1.红外吸收法测定炼油催化剂中的碳硫
范孝嫦;杨春和
本文采用CS—344型碳硫同时测定仪,建立了测定炼油催化剂中碳、硫的方法。已用本法测定了各种催化剂中碳硫,获得了较好的效果。方法具有准确、简便、快速和分析费用低的优点。   详情>>
来源:《分析试验室》 1989年第06期 作者:范孝嫦;杨春和
2.高频红外法测定煤制油催化剂中的碳含量
孙启文;周标
采用高频红外法在HIR-944型碳硫分析仪上测定煤制油催化剂中的碳含量,研究了助熔剂及氧气流量等测试条件。方法回收率在99%-104%之间,相对标准偏差为3.35%,测定结果满足分析要求。   详情>>
来源:《兵器材料科学与工程》 2005年第02期 作者:孙启文;周标
3.高频红外吸收法测定贵金属催化剂中的碳、硫
沈善问;邱红莲
采用HCS - 1 40型红外吸收碳硫分析仪同时测定贵金属催化剂中的碳、硫含量。试验了助熔剂种类、用量、样品量对测定的影响 ,用异标校正测定了多种类型贵金属催化剂中的碳、硫。取得了满意结果 ,方法的相对标准偏差为 0 2 %~ 7 7%   详情>>
来源:《贵金属》 2001年第03期 作者:沈善问;邱红莲
4.高频红外碳硫仪测定流化床触体中的碳含量
唐荣娟;王远军
建立了采用高频红外碳硫仪测定流化床触体样品中碳含量的方法。通过向流化床触体样品中加入纯铁、锡粒和钨粒助熔剂,促进样品中的碳完全燃烧,采用高频红外碳硫仪测定燃烧生成的CO2的特征吸收峰的强度变化,通过朗伯-比尔定律间接测定样品中的碳含量。研究了样品用量、助熔剂的种类及用量对测试...   详情>>
来源:《有机硅材料》 2015年第05期 作者:唐荣娟;王远军
5.高频燃烧红外吸收法测定脱硫催化剂及其原料中硫
郭飞飞;侯红霞
采用高频燃烧红外吸收法,建立了测定钛钨粉及脱硫催化剂中硫的分析方法。对称样量和助熔剂进行了试验。结果表明,最佳分析条件为0.2g样品+0.2g Fe+1.5gW。以石膏标准物质GBW03110为校准物质绘制校准曲线,线性方程为y=0.048 x,线性范围为0.001 0%~1.8%。采用本文方法对钛钨粉和脱硫催化剂中硫...   详情>>
来源:《冶金分析》 2012年第12期 作者:郭飞飞;侯红霞
6.高频红外吸收法测定工业硅中碳
杨晓静;郭秀红
研究了高频红外吸收法测定工业硅中碳含量的主要影响因素,包括坩埚选择、氧气纯度、助熔剂选择及加入方式、样品量、助熔剂与样品的混合方式以及质量配比等方面,确定了最佳的检测条件。结果表明,采用经过预处理的超低碳硫分析专用坩埚、高纯氧气和钨锡铁复合助熔剂,样品燃烧充分,碳释放完全,分...   详情>>
来源:《冶金分析》 2014年第07期 作者:杨晓静;郭秀红
7.高频红外碳硫仪快速测定金属硅中的碳和硫
傅明;黄志强
应用 LECO CS-444红外碳硫仪 ,建立了金属硅中微量碳和硫的测定方法 ,对助熔剂的选择和用量、空白的控制和称样量等条件进行了探讨 ,在最佳条件下测定 ,取得满意结果   详情>>
来源:《分析科学学报》 2003年第02期 作者:傅明;黄志强
8.红外碳硫分析仪测定硅渣中碳化硅
王新潮
出口硅渣中往往混有一定量的碳化硅 ,碳化硅的测定一般用国标方法[1 ] ,分析过程较繁琐。本文利用硅渣中碳化硅和游离碳的不同性质 ,用高频红外碳硫分析仪测定碳化硅。1 实验部分1 1 仪器和试剂HCS 1 40型高频红外碳硫仪 (上海德凯仪器公司 )。碳化硅标准样品 (甘肃出入境检   详情>>
来源:《冶金分析》 2003年第03期 作者:王新潮
9.高频燃烧-红外吸收法测定大气粉尘中碳硫
宋君武;王虹
使用美国LecoCS 34 4碳硫测定仪以W Fe为助熔剂测定大气粉尘中碳硫含量 .考察了空白值、助熔剂、分析时间对碳硫释放的影响 ,并应用microsoftExcel2 0 0 0软件处理试验数据 ,最终得到粉尘样品中碳硫含量 .方法快速准确 ,测定范围为 0 .1%~ 3% ,相对标准偏差优于 7% .   详情>>
来源:《分析测试技术与仪器》 2002年第03期 作者:宋君武;王虹
10.红外法测定炉尘灰(除尘灰)中碳元素
朱纪夏;李庆美
本文试验使用红外碳硫仪测定炉尘灰(除尘灰)中含碳量测定的方法,试验效果比较理想,能够满足生产单位对分析结果的要求。   详情>>
来源:《山东省金属学会理化检验学术...》 2009年第期 作者:朱纪夏;李庆美
11.红外吸收光谱法测定超低碳碳化稻壳中碳含量
朱春要;顾锋
<正>碳化稻壳是将稻壳经碳化处理(加热至其着火点温度以下,使其不充分燃烧)而得到的一种有蜂窝状结构的黑色颗粒。碳化稻壳具有耐温高、绝热保温性好和吸附能力强等特点,是一种良好的保温剂。在冶金和铸造上,使用碳化稻壳覆盖钢水或铁水的表面,能减少钢水或铁水的辐射、对流和传导等引起的热损...   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2016年第08期 作者:朱春要;顾锋
价格:¥45.00

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