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本文集是《无机固体材料碳硫分析》系列文集的第一部分,主要以中国船舶重工集团公司第七二五研究所(洛阳船舶材料研究所)试验测试与计量研究中心发表的论文和2000后公开报道的期刊及会议论文为基础,汇编高频感应燃烧-红外吸收光谱法在钢铁、铁合金和有色金属合金中的碳、硫元素分析中的应用现状,以期为相关从业人员进行方法选择与开发提供文献参考。

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刘攀
中国船舶重工集团公司第七...
前言与结语

前言与结语

碳元素对金属材料的力学性能、工艺性能及抗疲劳性能、耐腐蚀性能和工程应用有重要影响。硫通常是有害杂质元素,以硫化物的形态夹杂在金属材料中,破坏金属组织结构的连续性,易降低材料的热处理性能、焊接性能、机械性能和耐腐蚀性能。控制和准确测定金属材料中的碳/硫含量是冶金行业的重要课题,对产品的质量监控和工程应用有着重要的指导意义。

高频感应燃烧-红外吸收光谱法(高频红外法)具有准确性好、稳定可靠、检测范围宽、应用领域广、操作简单快速等优点,是金属材料碳/硫分析的主要方法。其原理是:在富氧条件下,一定量的试样和助熔剂(如钨、锡、铁、铜)与高频电磁场耦合,产生涡流并发热,使试样充分燃烧、碳/硫元素被转化为CO2和SO2,由氧气携带经除尘净化处理后导入红外池检测CO2和SO2的特征吸收峰,从而获得试样的碳/硫含量。称样量、助熔剂及加入量和顺序、标准样品是影响高频红外法测定碳/硫准确性和溯源性的主要条件,同时上述条件与试样自身的物化性质(如熔点、导电性、磁性)和碳/硫含量及存在形态息息相关。

高频红外法早期主要应用于常规钢铁材料的碳/硫分析,为钢铁材料的生产和应用提供了有力保障。随着冶金技术和材料学科的发展,其应用领域逐渐拓展到钢铁复合材料、熔敷金属、铁合金、常用有色金属、镍基合金、难熔金属、硬质合金、稀土金属及放射性金属等金属材料,并取得了可喜的成果,部分被采纳为国家或行业化学分析标准方法。另一方面,检测对象由总碳发展到化合碳、游离碳,检测下限及上限不断刷新,由常规含量发展到微量及高含量。

随着新型金属材料的不断研发与应用,将对碳/硫分析的准确性、速度及分离测定提出越来越高的要求。广大仪器开发、标准样品研制、分析检测及金属材料产研等相关人员有必要加强沟通,不断扩展高频红外法的应用领域和检测范围,共同推动该法更好、更快的服务于科研和生产工作。

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第1章 高频红外法在钢铁碳、硫分析中的应用导语

碳/硫含量,尤其是碳含量,是钢铁材料的重要指标,与钢铁牌号、品级和价格息息相关。钢、铁具有较好的导电性、导磁性,非常容易和高频电磁场耦合。高频红外法应用于常规钢铁材料的碳/硫分析研究已有数十年的历史,相关文献资料较多,标准样品齐全,对助熔剂等分析参数的讨论较为充分,在钢铁行业已得到广泛、成熟的应用。

洁净钢等新型钢材需要准确测定痕量碳/硫,对取样和制样方法、坩埚预处理方法、助熔剂、标准样品及仪器校正技术等提出了更高的要求。钢铁复合材料、焊材和熔敷金属及焊缝的碳/硫分析也有报道。实际工作中,通常根据基体或母材的特征选择称样量、助熔剂和标准样品等分析条件。

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1.高频感应燃烧-红外吸收光谱法在分析金属材料中碳、硫的...
刘攀;唐伟
综述了高频感应燃烧-红外吸收光谱法在钢铁、铁合金和有色金属合金(如镍基合金、难熔金属、硬质合金、稀土金属等)中的碳、硫分析中的应用现状,侧重汇总了仪器、称样量、助熔剂的用量和加入顺序、标准样品等主要因素,并提出了该方法的应用前景和发展方向(引用文献142篇)。   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2016年第01期 作者:刘攀;唐伟
2.超低碳钢的取样和制样方法
李小杰;周大庆
近年来 ,武钢大力推进精品、名牌战略 ,品种结构不断优化 ,科技含量和附加值高的产品越来越多 ,如轿车用钢和阴罩框架钢等。它们的冶炼过程十分复杂 ,尤其对超低碳的控制很严格 ,一般都要求C≤ 0 0 0 5 0 % ,这使得化验室的快速准确分析更为必要。本文结合武钢第三炼钢厂取样   详情>>
来源:《冶金分析》 2001年第05期 作者:李小杰;周大庆
3.试样表面碳对红外吸收常规法测定钢中超低碳影响的研究
杨琳;王明生
GB/T 20123-2006高频感应-红外吸收法(常规法)因表面碳影响,仅适用于钢中碳含量大于0.005%的测定,不能满足大生产过程中钢中超低碳测定的需求。研究表明:日常制取后直接测定的生产试样表面碳是吸附碳,标准样品试样表面碳除含吸附碳外,还含化合碳。国家标准GB/T 20126-2006(预热法)定值的标准样...   详情>>
来源:《冶金分析》 2011年第04期 作者:杨琳;王明生
4.钢铁中超低碳的分析
邢华宝;徐汾兰
用红外碳硫分析仪 ,研究了在陶瓷坩埚中事先加入助熔剂 ,用高频加热打底造浴等一系列方法 ,使碳空白降至可忽略不计且稳定 ,以达到分析钢铁中超低碳的目的。方法的测定范围为 0 0 0 0 5 %~ 0 0 0 3 0 % ,结果令人满意。   详情>>
来源:《冶金分析》 2001年第02期 作者:邢华宝;徐汾兰
5.高频燃烧-红外吸收法测定钢铁中微量碳硫
蒋启翠
采用红外碳硫仪测定钢铁中碳硫以来,快速准确地提供了近千个C,S分析结果,特别是对低碳、低硫的测定,操作简便,速度快,结果令人满意,完全能满足生产、科研的需要,弥补了我厂对低碳低硫检测的空缺,大大提高了生产效率。1实验部分1·1主要仪器和试剂ELTRA CS800碳硫分析仪(2C+1S):   详情>>
来源:《冶金分析》 2005年第04期 作者:蒋启翠
6.高频燃烧–红外吸收法测定低合金钢中的碳含量
刘云松;郝欣甜
采用高频红外碳硫分析仪测定低合金钢中的碳含量。分别考察了取样量、助熔剂种类、助熔剂用量对测量结果的影响。结果显示当取样量为400 mg、钨助熔剂用量为样品取样量的1.2倍时,测定低合金钢中的碳含量效果最好,测定结果的相对标准偏差为0.9%(n=10),加标回收率在97.5%~102.7%之间。   详情>>
来源:《化学分析计量》 2014年第05期 作者:刘云松;郝欣甜
7.高频燃烧红外吸收法测定高锰不锈钢中痕量硫的助熔剂选择...
任维萍
针对高频燃烧红外吸收法测定高锰不锈钢中痕量硫的结果严重偏低现象,以Cr18Ni5Mn10Mo3和GH139高锰不锈钢为试验样品,考察助熔剂的种类、配比、加入顺序及称样量对测定的影响。同时,借助热分析仪对助熔剂的高温氧化行为进行了分析,探讨了助熔剂的作用机理,为助熔剂的选择提供了理论依据。试验结...   详情>>
来源:《冶金分析》 2012年第11期 作者:任维萍
8.红外吸收法测定电焊条熔敷金属中碳、硫含量
李颖
随着我国经济建设的高速发展,金属及非金属焊接的应用日益广泛,而焊接的质量直接影响着整个焊接结构和焊接工程的质量、安全运行与使用寿命,因此焊接已成为制造工作的关键工艺。为了获得良好的焊接质量需要从管理和技术两方面来施行全过程控制。我国并非焊接强国,虽然自动焊接?   详情>>
来源:《化学分析计量》 2009年第01期 作者:李颖
9.高频红外吸收法测定金属纤维铁铬铝中的碳
王辉;石新层
应用高频红外碳硫仪器测定金属纤维FeCrAl中的碳含量,对助熔剂、称样量、最短分析时间和比较水平等测定条件进行了优化选择,采用钨作助熔剂,称样量为0.4g,测定结果满足分析要求.   详情>>
来源:《西安文理学院学报(自然科学...》 2008年第03期 作者:王辉;石新层
10.HCS-140型红外碳硫分析仪在铸铁生产中的应用
李胜天
碳硫是影响汽车铸铁铸件质量的重要元素,含量都比较高。在生产中要求准确快速的测定。用国产红外碳硫分析仪测定钢及其它金属中的常量和微量碳硫已有报道〔1,2〕,测定铸铁中的碳硫还很少见报道。本文应用国产HCS-140型红外碳硫分析仪进行了尝试,取得了满意的...   详情>>
来源:《冶金分析》 1998年第04期 作者:李胜天
11.中硅耐热铸铁中碳和硫的分析
董丙成;邵海峰
近年来 ,中硅耐热铸铁应用和发展较为迅速 ,其碳和硫含量对材料的性能及用途影响较大 ,是生产过程中需重点控制和测定的元素[1] 。本文在EMI A 5 2 0红外碳硫仪上进行了试验[2 ] ,用纯铁打底 ,钨粒锡粒助熔 ,方法简便快速 ,测定结果满意。1 试验部分1.1 仪器与试剂EMI   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2002年第05期 作者:董丙成;邵海峰
12.红外吸收法测定氧化铁皮中硫含量的研究
姜卓华
应用红外碳硫仪测定了氧化铁皮中的硫,对选择适当的测定条件如助熔剂、分析时间等进行了探讨,确定了最佳的分析条件及氧化铁皮中硫的测定方法。   详情>>
来源:《湖南冶金》 2003年第05期 作者:姜卓华
第2章 高频红外法在铁合金碳、硫分析中的应用导语

钢铁冶炼过程的质量监控产生了铁合金碳/硫分析的需求。铁合金主要指炼钢用添加剂,或用做合金剂改善钢铁的结晶组织、提高性能,或用做脱氧剂,净化钢液,提高钢质。铁合金种类较多,广义的铁合金甚至包含不含铁的锰、铬、硅钙、硅钡、硅锰等炼钢辅料。不同种类的铁合金的成分和性能差异较大,在实际工作中有时很难找到碳/硫含量和待测试样接近的同类型有证标准样品,一般考虑钢铁或基准物质进行异标校正,或共线分析。

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1.直接燃烧-红外光谱法测定铁合金中碳和硫——用生铁标样...
徐汾兰;程坚平
红外碳硫仪是根据红外线吸收理论而设计生产的一种专门测定材料中碳和硫的仪器,目前,文献[1~7]等分别规定了红外吸收法测定铁合金中碳、硫含量的方法。根据这些方法,必须选择三个同类型标样依次进行校正后,才能确认系统的线性,但由于分析过程中有时难以找到含量合适的同类   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2004年第07期 作者:徐汾兰;程坚平
2.铁合金、生铁、铸铁、合金钢中碳硫的共线分析研究
穆瑞三;于秀利
介绍了采用高频加热红外吸收法对铁合金、生铁、铸铁、合金钢进行了碳硫的共线分析的全过程,分析了影响分析精密度的主要原因。实验表明,本方法简便、快速、精密度高、准确度好,能满足共线分析碳硫的测定。   详情>>
来源:《天津冶金》 2002年第01期 作者:穆瑞三;于秀利
3.高频燃烧—红外吸收法测定金属铬中硫含量
胡清;王国新
采用高频燃烧一红外吸收法对金属铬中硫含量进行测定。确定了称样量为0.5g,高频燃烧功率为80%,助熔剂的选择及配比为纯铁0.5 g+钨锡混合助熔剂(4:1)1.2g;比较级水平为1%,分析时间为45s。该方法用于金属铬标样(GSBH 42006-92)分析,所得结果同标准值一致,标准偏差为0.00033%。   详情>>
来源:《铁合金》 2011年第04期 作者:胡清;王国新
4.高频燃烧—红外吸收测定电解金属锰中低碳低硫
陈益超;成吉彪
对高频燃烧—红外吸收法测定电解金属锰中的低碳低硫进行了研究。实验就几种助熔剂用量、试样量进行了研究,实验结果表明:在0.4 g锡铁混合助熔剂+1.5 g钨粒助熔剂,试样量0.5 g的条件下,电解金属锰中碳硫检出限为C%=0.001 5,S%=0.000 21,准确度和精密度高于国家标准方法,标样回收率碳94%~105%,...   详情>>
来源:《中国锰业》 2011年第04期 作者:陈益超;成吉彪
5.高频燃烧红外吸收法测定镍铁合金中硫含量
施善林;李东麟
采用ELTRA CS2000碳硫分析仪对镍铁合金中硫含量进行测定。以含硫量相近的铸铁标准样品对仪器进行校准,确定了称样量200mg,助熔剂纯铁0.3g、钨粒1.5g的最佳测定条件。重复性实验表明方法的相对标准偏差RSD在3%以下,精密度较高,加标回收实验镍的回收率在98.75%至101.79%之间,具有较好的准确度。...   详情>>
来源:《有色矿冶》 2015年第03期 作者:施善林;李东麟
6.高频燃烧红外线吸收法测定硼铁中碳含量
赵丽丽
本文应用高频燃烧红外线吸收法测定硼铁中碳含量。试验证明,本方法简便、快速,分析结果准确。适用于C含量0.025%-0.5%碳的测定。   详情>>
来源:《化学工程与装备》 2013年第02期 作者:赵丽丽
7.基于五元助熔剂的高频-红外吸收法测定硅铁中碳、硫含量
任旭东;张术杰
以EMIA-820V型高频-红外碳硫分析仪为测量仪器,采用W,Sn,Fe,M o和Ni混合的五元助熔剂法对硅铁中C,S的含量进行了测定。通过对分析电流、称样量、助熔剂配比等条件实验的优化,确定了最佳分析条件为:分析电流175 m A,称样量0.106~0.156g,助熔剂配比W 1.2 g+Sn 0.5 g+Fe 0.5 g+M o 0.045 g+Ni 0....   详情>>
来源:《分析试验室》 2015年第06期 作者:任旭东;张术杰
8.高频燃烧-红外线吸收法测定硅钡铁合金中的碳和硫
尤其伸;吴太白
研究了不同助熔剂对硅钡铁合金中碳和硫积分曲线的影响,优选了测定条件,用于硅钡铁合金中碳和硫的测定,获得较满意的结果.   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 1998年第02期 作者:尤其伸;吴太白
9.高频燃烧-红外吸收法分析高碳铬铁中硫
张蓉
针对高碳铬铁中硫元素分析经常出现燃烧释放慢、分析时间长、拖尾及数据不稳定等问题,对高频震荡功率、助熔剂的选择及加入方式、称样量、分析时间及环境因素等方面进行改进,提高了测定的准确性和稳定性。实验确定了高碳铬铁中硫元素测定的最佳条件:高频振荡功率为320~350 mA;助熔剂的选择及加...   详情>>
来源:《冶金分析》 2009年第10期 作者:张蓉
10.燃烧红外吸收法测定铝锰铁合金中的碳硫
徐本平;唐建伟
在国际ISO标准方法的基础上 ,首次采用标准曲线法、标准加入法、回收实验、精密度实验等 ,多方证明红外线吸收法测定铝锰铁中碳、硫结果的准确性 ,从而建立了《燃烧红外吸收法测定铝锰铁中碳硫》的企业标准。该法的特点是准确度高、误差小   详情>>
来源:《钢铁钒钛》 2001年第02期 作者:徐本平;唐建伟
11.红外吸收法测定钼铁中碳、硫
赵宇;宋立伟
应用高频红外碳硫仪 ,建立了钼铁合金中碳硫测定方法 ,对选择适当的测定条件如助熔剂 ,分析时间等进行了探讨 ,最佳测定条件 :最大工作电流为 40 0mA ;载气流速为 3L/min ;载气 (氧气 )纯度为 99 99% ;陶瓷坩埚需经 110 0℃灼烧 2h后 ,可使空白降至最小 ;C元素最短分析时间为 3 0s,比较水平为...   详情>>
来源:《冶金分析》 2003年第01期 作者:赵宇;宋立伟
12.红外吸收法测定硅锰合金中碳、硫
赵宇;宋立伟
应用高频红外碳硫仪 ,建立了硅锰合金中碳、硫的测定方法 ,对测定条件如助熔剂、分析时间等进行了探讨。在最大电流 40 0mA ,载气流速 2 7~ 3 2L/min ,最短分析时间 3 0s(对碳 )、40s(对硫 ) ,比较水平 1 0 0 (对碳 )、2 0 0 (对硫 ) ,坩埚焙烧2h等最佳条件下测定 ,分析结果令人满意   详情>>
来源:《冶金分析》 2003年第06期 作者:赵宇;宋立伟
13.红外吸收法同时测定高碳低硫铁合金中碳和硫
郑向明
对红外吸收法测定高碳低硫铁合金中碳和硫的最佳条件进行了研究,对环境对碳硫测定的影响等进行了分析探讨,选择了最佳条件测定标样中高碳低硫,获得令人满意的结果。   详情>>
来源:《广西大学学报(自然科学版)》 1995年第04期 作者:郑向明
14.红外吸收法测定碳铁中碳含量
王彬果;武海红
以蔗糖为校准样品,采用红外吸收法测定碳铁中的碳含量。对实验数据进行线性回归,结果表明,测量允许差小于0.4%,能够满足碳铁的日常分析要求。   详情>>
来源:《云南化工》 2012年第05期 作者:王彬果;武海红
第3章 高频红外法在铝镁铜常用有色金属碳、硫分析中的应用导语

有色金属是除铁、铬、锰三种金属以外的所有金属元素的统称。有色金属合金材料种类多,物化性质差异大,根据材料的物化性质和碳/硫元素在材料中的存在形式和作用及燃烧释放情况,本文依次讨论高频红外法在下列五类有色金属合金材料碳/硫分析中的应用现状。

铝镁是常用的轻金属,熔点约650℃,导电性较好,活性强,易剧烈燃烧,国内外鲜见铝镁中碳/硫分析的标准样品。镁、铍的物化性质和铝相似,锑是易熔金属(熔点约60℃)。银、铜的导电性最好,熔点约1000℃。高频红外法测定银、铜的碳/硫也有报道。

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1.铝基复合材料中不同形态碳分析方法的研究
杨春晟;杨峥
本文研究铝基复合材料中碳元素不同存在形式(总碳、游离碳、碳化硅)的检测方法。采用高频感应燃烧红外法测定总碳(2.00%~6.00%),酸溶过滤分离-高频红外法测定游离碳(0.10%~1.50%),重量法测定碳化硅(1%~35%)的含量。以上三个方法的精密度试验RSD%(n=8)最大分别为4.2%、1.2%、0.51%,测定游离...   详情>>
来源:《中国无机分析化学》 2011年第01期 作者:杨春晟;杨峥
2.高频燃烧-红外吸收法测定铝粉中的硫含量
孙广玉;杨觎
以纯铁、锡、钨做助熔剂,采用高频感应炉燃烧红外吸收法分别测定铝粉筛分后筛上物和筛下物中的硫含量,再按筛上物和筛下物的质量比进行加权平均计算样品中总的硫含量。成分相对标准偏差小于2%,加标回收率在97%~105%之间,精密度和准确度能满足日常生产要求。   详情>>
来源:《天津冶金》 2010年第04期 作者:孙广玉;杨觎
3.高频燃烧-红外吸收法测定镁粉中碳
王虹;杨建光
镁是一种银白色金属,易与其他金属形成合金,其熔点为922K,沸点为1363K。镁中碳的测定传统上采用重量法及气体容量法[1]。高频感应燃烧红外吸收法由于具有快速、准确、操作简便等特点,目前已成为测定金属及合金中碳的主要方法,并已制定为钢铁中碳分析的ISO标准[2]。但有关镁   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2004年第12期 作者:王虹;杨建光
4.高频加热红外吸收法测定铍中碳量
纪新华;邹乐西
对影响高频加热红外吸收法测定金属铍中碳的多种因素进行了研究,重点考察了钨锡粒、钨粒+铜粒等助熔剂对铍粉中碳释放的影响。结果表明,当铍粉称样量为100mg时,加入1.8g的钨锡粒助熔剂,可使铍粉中的碳释放完全。当铍粉碳含量为800μg/g左右时,方法的相对标准偏差小于4.0%,碳的加标回收率为98%...   详情>>
来源:《稀有金属与硬质合金》 2012年第03期 作者:纪新华;邹乐西
5.高频红外法快速测定金属锑中微量硫
傅明;杨万彪
应用高频红外碳硫仪 ,建立了金属锑中微量硫测定方法 ,本文对选择适当的测定条件如助熔剂、分析时间和称样量等进行了较为详细的探讨 ,在最佳条件下测定 ,取得了满意的测定效果。   详情>>
来源:《冶金分析》 2001年第04期 作者:傅明;杨万彪
6.高频-红外碳硫分析仪测定精锑中的硫
符永际
介绍了采用HW2000型高频红外碳硫分析仪测定精锑中硫的含量,确定了对样品称样量、助熔剂种类及用量等测定条件进行优化的试验,用国家标准物质验证了方法准确度和精密度,相对误差(RE)小于0.10%,相对标准偏差RSD小于3.0%(n=6)。用该仪器测定精锑中硫的分析结果与标准值相符合,且方法操作简单、准...   详情>>
来源:《湖南有色金属》 2014年第01期 作者:符永际
7.高频红外吸收法测定银中的碳硫
文劲松;罗清泉
作者采用高频红外吸收法同时测定Ag中的C和S,对试样的制备、助熔剂的选择、分析条件等进行了较详细的研究。方法快速、简便、灵敏度高,C、S的测定范围分别为0.002%~1%和0.002%~0.1%,对自己配制的合成样进行6次平行测定,其RSD分别为:C=0.34%和S=2.01%,C、S的回收率都在95%~105%,获得了满意的...   详情>>
来源:《贵金属》 2006年第04期 作者:文劲松;罗清泉
8.高频燃烧-红外吸收法测定纯银中痕量碳硫
原怀保;李月红
采用高频红外碳硫测定仪测定了纯银中痕量碳硫,并对影响测定结果的诸多因素,例如坩埚的处理、助熔剂的种类和用量、氧气源、炉子清扫和试样处理进行了试验和讨论。当选用在1 300℃温度下灼烧4 h以上坩埚,加入约2倍于样品的W-Sn助熔剂熔融试样,保证氧气的足够纯度,对炉子进行必要清扫和对样品进...   详情>>
来源:《冶金分析》 2008年第05期 作者:原怀保;李月红
9.高频燃烧-红外吸收法测定铜中硫
冯桂英
研究了高频燃烧-红外吸收法测定铜中硫的最佳实验条件。通过正交试验确定了试样量、氧气压力和氧气流量最佳条件分别为3g、1.5bar和150L/min。试样尺寸和坩埚位置分别影响SO2的释放曲线峰位和峰值,从而影响测定结果的准确度和精密度。试验表明,当试样尺寸约为1cm×0.5cm×0.2cm,坩埚位于线圈的...   详情>>
来源:《冶金分析》 2012年第02期 作者:冯桂英
10.高频燃烧红外检测法测定金属铜中的硫
宋菊迎;胡洋海
采用美国LECO CS600碳硫分析仪对金属铜中杂质元素硫的测定方法进行了研究,选定了助熔剂及仪器工作参数。通过准确度和精密度试验,表明该方法准确、可靠,简便、快速。   详情>>
来源:《湖南有色金属》 2007年第02期 作者:宋菊迎;胡洋海
第4章 高频红外法在镍/钴基合金碳、硫分析中的应用导语

镍、钴属于铁族元素,物化性质与铁相似,熔点约1500℃,具有铁磁性。镍基合金及钴基合金俗称特种不锈钢,具有耐热(或耐蚀、耐磨)、强度高、塑韧性好等优点,广泛应用于海洋、航空、石油、化工等服役环境更差或技术要求更高的特殊领域,对碳/硫元素的要求或限制更加严格。 

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1.镍基合金、钴基合金、铁合金中碳的分析
张巍;刘立平
采用一台国产红外碳硫分析仪,对镍基合金、钴基合金、铁合金等复杂金属进行分析,常规做法结果并不理想,通过大量的细致试验,对分析方法、条件等诸多因素的改良,使三种合金的分析达到预期要求,符合分析精度,投入生产。   详情>>
来源:《机械工程师》 2013年第10期 作者:张巍;刘立平
2.高频燃烧--红外吸收法测定镍基高温合金中的低硫
牛淑霞
探讨了影响镍基高温合金中低硫分析的因素,优化仪器分析参数;选择合适的称样量;通过对坩埚、助溶剂等的处理,使得空白值低达到试验要求;消除粉尘对测定的影响及其分析曲线的校正方法等,建立了镍基高温合金中低硫以及超低硫的分析方法。试验结果表明:本方法精密度好,相对标准偏差RSD<1.50%;经不...   详情>>
来源:《特钢技术》 2015年第03期 作者:牛淑霞
3.感应燃烧红外吸收法测定镍基高温合金中痕量硫
宋维第;孙莹
应用红外碳硫测定仪 ,对镍基高温合金中痕量硫的测定方法进行了研究。考察了影响低硫测定的主要因素 ,采用医用氧气、W -Sn助熔剂、坩埚预处理等途径降低并稳定了空白。测定范围 :硫的质量分数 0 0 0 0 1%~ 0 0 0 0 5 % ,RSD <3 0 %。   详情>>
来源:《冶金分析》 2004年第04期 作者:宋维第;孙莹
4.高频燃烧红外吸收法测定镍基高温合金中碳的助熔剂影响探...
张庸;杨丽
对高频燃烧-红外吸收法测定镍基高温合金中碳的实验条件进行了探讨,并考察了助熔剂的种类、加入方式、用量以及样品称样量对测定的影响。实验表明:添加0.4g铁助熔剂与1.2g钨锡助熔剂于试样底部时,样品燃烧情况最佳;称取0.5g试样,既能防止样品燃烧溢出,又能保证样品有代表性。方法的测定范围为...   详情>>
来源:《冶金分析》 2016年第01期 作者:张庸;杨丽
5.高频炉燃烧-红外吸收光谱法测定高镍耐蚀合金中碳硫
刘养勤;邵晓东
提出了高频炉燃烧-红外吸收光谱法测定高镍耐蚀合金中碳硫的方法,对试验条件进行了优化,选择钨锡混合助熔剂用量为0.6 g,样品称样量为0.5 g,碳的分析时间为35 s,硫的分析时间为60 s。取标准样品(IARM 67B,IARM 69C,IARM 60B)进行准确度和精密度试验,测定结果与认定值相符,碳和硫的相对标准偏差...   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2010年第08期 作者:刘养勤;邵晓东
6.高频燃烧-红外吸收法测定镍基自熔合金中碳
郑立春;张庸
介绍了高频燃烧-红外吸收法测定FZNCr-60A镍基自熔合金中碳的方法。对助熔剂的种类、加入方式以及用量做了较详细的研究,同时试验了不同的样品称样量和加入顺序,确定了先加0.3g铁助熔剂,然后加0.2g试样,最后加1.5g钨锡助熔剂的最佳的加入顺序。在没有FZNCr-60A镍基自熔合金标准样品的情况下,选...   详情>>
来源:《冶金分析》 2013年第11期 作者:郑立春;张庸
7.纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定镍铝粉末中的碳
张庸;张继民
镍基粉末中碳含量的分析质量直接影响材料的性能,但由于碳含量范围较宽,且测定干扰不同,最佳测量条件不一致,更无国家标准方法。高频燃烧-红外吸收法已广泛用于新型材料(如复合碳硅锰铁)中碳和硫的分析,本文基于前期测定镍基钎料以及镍基自熔合金的研究,采用高频燃烧-红外吸收法测定镍铝粉末中...   详情>>
来源:《岩矿测试》 2014年第04期 作者:张庸;张继民
8.高频燃烧-红外吸收法测定钎料中低碳
杨丽;张庸
对高频燃烧-红外吸收法测定BAu20NiCrFeSiB钎料中低碳的实验条件进行了探讨,并考察了助熔剂和坩埚对空白值的影响。实验表明:当添加1.2g钨锡助熔剂,分析时间为40s、比较水平为3%时,测定效果最佳;采用由钨锡助熔剂与铁助熔剂制备的打底坩埚,空白值远低于试样含碳量且稳定。在没有BAu20NiCrFeSi...   详情>>
来源:《冶金分析》 2013年第09期 作者:杨丽;张庸
9.高频燃烧-红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫
蒙益林;汪磊
将坩埚于1 100℃马弗炉中灼烧4h后自然冷却,置于干燥器中1d内使用,且使用前在电炉上烘烤30min,然后称取0.5g试样、0.3g纯铁和1.0g钨锡粒加入到经过处理的坩埚中,以钢铁碳硫标样建立单点校准曲线,建立了高频燃烧-红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫的方法。优化后仪器参数如下:高频功率为90%,吹扫...   详情>>
来源:《冶金分析》 2015年第08期 作者:蒙益林;汪磊
10.红外吸收法测定镍铜合金中的微量硫
宋旭飞
介绍了用高频红外碳硫仪,采用异标校正、超低碳硫的测定方法,对镍铜合金中的微量硫进行了测定。通过对降低分析载体的硫含量、坩埚的处理、助熔剂的选择、空白的扣除及最佳称样量、比较水平、分析时间的选择进行的测试,从而获得了最佳的测试条件,并对检测精密度和准确度进行了考察。实验证明,...   详情>>
来源:《梅山科技》 2006年第S1期 作者:宋旭飞
第5章 高频红外法在难熔金属碳、硫分析中的应用导语

钛、锆、铪、钒、铌、钽、钼、钨等难熔金属具有熔点高(大于1650℃),硬度大,耐腐蚀等特点,相对常规钢铁材料或铝、镁、铜等常用有色金属更难熔化,通常需提高助熔剂/试样质量比,以促进试样充分燃烧和碳/硫元素的释放。

收起
1.高频红外法测定难熔金属中碳/硫的方法研究
孟小卫;张杰
应用美国力可(LECO)公司生产的高频红外碳硫仪(CS600),建立了难熔金属W、Mo、Ta、Nb等一系列样品中C、S的测定方法。对试样的用量,特别是助熔剂的选择和配比进行了探讨,确定了最佳的高频加热提取条件。本方法与国家标准方法相比,具有测定结果精度更高、分析速度更快、检测范围更宽等优点。方法...   详情>>
来源:《硬质合金》 2007年第01期 作者:孟小卫;张杰
2.WC和W、Mo、Ta、Nb、Co、Ni中碳含量的高频红外分析方法...
王水法
革新改进了引进的 CA2 0 0 2 H型高频红外高碳分析仪 ,提高其灵敏度、稳定性和数据处理功能。探讨了 HFIR法测定碳的主要影响因素 ,提出了 WC中总碳量和 W、Mo、Ta、Nb、Co、Ni中痕量碳的新的 HFIR分析方法 ,提高了高含量碳测定的精密度和准确度 ,降低了痕量碳的测定下限。   详情>>
来源:《硬质合金》 2000年第01期 作者:王水法
3.高频红外法测定钴、钽、锆中碳含量
鲍翠娥
采用LECO公司高频红外碳硫仪,对钴、钽、锆中碳含量的测定方法进行研究。对浴料的选择和配比、抑制剂的加入、提取功率的选择、比较器水平设定值和最短分析时间及试样的称量进行探讨。考察确定了最佳分析条件。本方法可准确测定钴、钽、锆中碳含量,灵敏度高,重现性好,测定范围0.0005%~1.500%...   详情>>
来源:《硬质合金》 2009年第03期 作者:鲍翠娥
4.高频红外吸收法测定钽粉、铌粉和碳化钽中的碳
朱艳
用HCS - 14 0型高频红外碳硫分析仪测定钽粉、铌粉、碳化钽中的碳 ,进行了助熔剂、称样量、氧气流量试验 ,在不需测硫的情况下 ,采用铜和钨作助熔剂、称样量为 0 .5g、氧气流量为 2L/min时 ,测定结果满足分析要求   详情>>
来源:《化学分析计量》 2004年第04期 作者:朱艳
5.高频红外吸收法测定钛合金中的碳
张庆波;李树华
应用高频红外碳硫仪测定钛合金中碳的含量。对助熔剂、称样量、比较水平等测定条件进行了优化研究。方法快速、简便 ,具有良好的精密度和准确度 ,结果满意   详情>>
来源:《光谱实验室》 2004年第05期 作者:张庆波;李树华
6.高频燃烧红外吸收法测定钛合金中碳的方法研究及改进
冯媛
钛合金中碳的分析存在易喷溅、损耗大、结果不稳定、易拖尾、结果偏高等问题。影响钛合金中碳质量分数的因素主要有助熔剂空白值、二次坩埚空白值、准确度和精密度试验、样品形态以及试验温度等。助熔剂烘烤后残存的碳含量大大下降,当助熔剂加入量在0.8 g以上时,试样燃烧完全,分析结果稳定。二...   详情>>
来源:《金属制品》 2014年第06期 作者:冯媛
7.利用CS-600碳硫联测仪测定钼粉及钼制品中碳硫的研究
任忆琪
利用CS-600型高频红外碳硫联测仪测定钼粉及钼制品中的碳硫,选择了合适的方法、称样量和助溶剂,对钼粉及钼制品中碳硫的测定达到了满意的效果。   详情>>
来源:《中国钼业》 2007年第03期 作者:任忆琪
8.采用纯化学物质校准仪器测定钛合金中碳量
曹维;张克顺
采用纯化学物质对高频加热-红外检测碳硫仪校准,对钛合金中的碳量进行测定。   详情>>
来源:《材料工程》 1996年第08期 作者:曹维;张克顺
9.纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳
钟华
研究了纯化学物质校准-高频燃烧红外吸收法测定钛及钛合金中碳含量的分析方法。对钛及钛合金、校准样品(蔗糖)在高频燃烧红外吸收法测定碳量中所使用的助熔剂进行了条件试验,确定二元助熔剂(0.50g Sn+1.50g Cu)能为钛及钛合金提供最佳释放条件。在钛及钛合金助熔剂(0.50g Sn+1.50g Cu)的基础上...   详情>>
来源:《冶金分析》 2012年第03期 作者:钟华
10.红外吸收光谱法测定钒铝合金中的碳和硫
徐本平
通过工作曲线法、增量法、回收率实验、重复性实验等研究,验证了红外吸收光谱法测定钒铝合金中碳、硫结果的准确度,从而确立了无标准样品情况下测定钒铝合金中碳、硫的红外吸收光谱分析方法。通过测定标准样品并与实际值对照得知方法准确度高,误差小,实用性强。   详情>>
来源:《中国无机分析化学》 2013年第02期 作者:徐本平
第6章 高频红外法在硬质合金碳、硫分析中的应用导语

硬质合金是由碳化钨为主的难熔金属碳化物和粘结金属通过粉末冶金工艺制成,硬度高、强度高、耐蚀、耐磨,可制造切削工具、地矿工具和耐磨零件,被誉为“工业牙齿”。碳含量对硬质合金的性能、生产工艺和应用有较大影响,主成份碳的精确控制是制备优质硬质合金的关键,而游离碳(石墨)的存在易导致晶粒度的不均匀性,因此,硬质合金中总碳、化合碳和游离碳的分离、测定尤为重要。通常采用硝酸-氢氟酸分解碳化物使其转化为碳酸盐并溶解,经过滤收集游离碳,实现二者的分离。 

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1.高频燃烧红外法测定碳化钨粉中总碳的影响因素研究
李环
本文应用力可WC-230高频红外总碳仪,从样品的称样量、助熔剂加入量、O2流量3个方面讨论了红外燃烧法对碳化钨粉中总碳测定准确性的影响,选择了最优的分析条件。实验结果表明,样品称样量为0.25g,助熔剂加入量为1.5g,O2流量为3.0L·min-1,可以得到满意的分析结果。   详情>>
来源:《化学工程师》 2013年第04期 作者:李环
2.HCS-140型高频红外碳硫分析仪测定钽铌碳化钽中碳
朱艳;贾沛民
<正>由于钽、铌都是难熔金属,含碳量比较低,而碳化钽中碳含量又特别高,所以用一般的化学法、库仑法、电导法等分析方法测定钽、铌基体中碳比较困难.管式炉燃烧法由于炉子温度只能加热到1100~1400℃,在这个温度范围内钽、铌基体中碳很难充分氧化,而用高频燃烧红外法测定钽、铌基体中碳就比较理...   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 1998年第05期 作者:朱艳;贾沛民
3.高频-红外碳硫仪快速测定碳化钽中碳和硫
傅明;陈新焕
钽是一种稀有金属 ,碳化钽主要是用作硬质合金的添加剂 ,其中碳硫含量直接影响硬质合金的性质。碳的测定方法一般参考GB/T15 0 76 .12 1994中库仑分析方法 ,线性范围为 0 .0 0 1% 0 .5 % ,实际往往碳化钽中碳大于 6 .2 0 % ,而硫含量很低 ,一般要求小于 0 .0 10 % ,目前尚没有   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2003年第07期 作者:傅明;陈新焕
4.碳化钨和硬质合金中总碳、化合碳及游离碳测定方法研究
钟其云;孙羽
本文提出了测定碳化钨和硬质合金中总碳、化合碳及游离碳的新方法。总碳测定,以钨锡粒为助熔剂,与试样重量比大于10∶1,可获得较好的分析结果。游离碳测定,以混合酸溶样,新型过滤器过滤分离,燃烧法测定效果最佳。   详情>>
来源:《分析试验室》 1990年第03期 作者:钟其云;孙羽
5.碳化钛粉中总碳、游离碳的测定
向伦强
采用化学分离与高频红外吸收碳硫分析仪相结合测定碳化钛粉中的总碳、游离碳 ,成功地解决了传统的重量法对于低含量碳测定存在较大的误差缺陷 ,同时使测定时间上大大缩短。该方法的准确性高 ,分析结果重现性好 ,同时也扩大了高频红外吸收碳硫分析仪的适用范围。   详情>>
来源:《钛工业进展》 2004年第01期 作者:向伦强
6.TiC,NbC,ZrC中总碳、游离碳及化合碳的红外吸收测定
金钦乾;汪秀珍
金属碳化物粉末是制取粉末冶金材料和金属制品的原料,粉末纯度和性能对成型和烧结过程以及产品机械性能有重大影响。因此,准确测定金属碳化物粉末不同状态的碳是十分重要的。游离碳的测定多采用燃烧重量法和燃烧气体容量法。也有采用管式炉程控升温非水电位滴定测定〔1...   详情>>
来源:《冶金分析》 1998年第05期 作者:金钦乾;汪秀珍
第7章 硫分析中的应用导语

稀土金属是钪、钇、镧系17种元素的总称,其化学活性很强,通氧燃烧后生成的稀土氧化物粉尘会干扰硫的测定。钟其云等研究了高频红外法测定钕、钐、镝、氧化镧等稀土金属及其氧化物中碳/硫含量的标准样品和助熔剂选择。周晓东等进一步研究了钆、铈及氧化镥、氧化钇等稀土金属及其氧化物的碳/硫分析。高频红外法测定放射性金属合金材料如铀铌合金及其腐蚀产物中的碳/硫含量的研究也有报道。

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1.CS-144高频红外仪测定稀土材料中碳、硫量
钟其云
CS-144高频红外仪测定稀土材料中碳、硫量钟其云(北京有色金属研究总院北京,160688)稀土金属和氧化物等材料中的碳硫含量,对其性能有较大影响,如金属钕在进出口和磁性材料上要求碳量<0.05%。故工艺及用户都提出碳硫分析。本方法采用CS-144高...   详情>>
来源:《冶金分析》 1994年第02期 作者:钟其云
2.红外法测定稀土金属及氧化物中碳硫
钟其云;王启芳
介绍高频红外法测定稀土金属和氧化物中碳硫量的一种快速、灵敏方法。并对试样制备、处理和保存作了探讨,对助熔剂、分析时间及称样量作了较详细的研究,获得最佳条件,测定结果的RSD碳〈1.3%,硫〈1.8%。   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 1996年第02期 作者:钟其云;王启芳
3.高频-红外吸收法测定稀土金属及其氧化物中的碳、硫含量
周晓东;李洁
试样加三元助熔剂于高频感应炉的氧气流中加热燃烧,使样品中的碳硫全部转化成二氧化碳和二氧化硫,红外检测。碳硫分析结果的相对标准偏差小于10%,回收率分别为88%~108%和89%~110%。   详情>>
来源:《稀土》 2003年第06期 作者:周晓东;李洁
4.红外法测定富镧混合稀土中碳和硫
王颖娥
高频燃烧 -红外吸收法测定富镧混合稀土金属中碳和硫有较大难度 ,因样品中不含铁磁性物质 ,难以电磁耦合产生涡流 ,试样经通氧燃烧后生成稀土氧化物 ,粉尘多 ,严重影响硫的测定。通过试验 ,选取了合适的助熔剂 ,从而基本上解决了前述问题 ,用于生产后取得较好的效果。1 分析原   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2000年第05期 作者:王颖娥
5.高频红外吸收法测定金属铼中碳含量
鲍翠娥
采用LECO公司高频红外碳硫仪,对金属Re中C含量的测定方法进行研究。对试样的称量、助熔剂的选择等进行了优化,确定了最佳的分析条件。本方法快速简便,灵敏度高,重现性好。测定范围为0.0010%~2.00%。   详情>>
来源:《硬质合金》 2007年第03期 作者:鲍翠娥
6.高频红外吸收法测定钕铁硼中的碳
张志刚;李晓春
试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧 ,使样品中碳全部转化成二氧化碳 ,红外检测   详情>>
来源:《稀土》 2001年第02期 作者:张志刚;李晓春
7.铀铌合金中微量碳的测定
邹乐西;吴伦强
研究了用碳硫分析仪测定铀铌合金中的微量碳的影响因素。钨粒加铁片是铀铌中碳释放的良好助熔剂 ;用硝酸 ( 1 + 1 )可有效去除铀铌试样表面上的吸附碳 ;在空气条件下清洗铀铌试样 ,其表面对碳的吸附不显著 ;不同的试样加工方式对铀铌试样中碳量的测定有一定影响。本方法适用于碳量为 40~ 1 0...   详情>>
来源:《分析试验室》 2001年第03期 作者:邹乐西;吴伦强
8.铀铌合金中微量硫的测定
纪新华;王林
用LECO CS-444红外碳硫测定仪,对测定铀铌合金中微量硫的影响因素进行了研究。着重考察了空白、试样表面处理对微量硫测定的影响,通过助熔剂的种类、用量和样品取样量的试验,确定了试样燃烧释放硫的最佳条件,试样分析的相对标准偏差RSD为20%,建立分析方法的测量下限为1.2μg/g,硫标准加入到铀...   详情>>
来源:《中国核科技报告》 2002年第00期 作者:纪新华;王林
9.铀铌合金腐蚀产物中碳、硫含量的同时测定
武红英;李英秋
介绍了用LECO CS—444碳硫分析仪同时测定铀铌合金腐蚀产物中碳、硫含量的燃烧-红外吸收法。采用已知含碳量的合成试样进行条件试验,确定了以铁屑和钨粒为混合助熔剂,当取样量为0.150g时,铁屑和钨粒的最佳加入量分别为0.050、1.500g。本法对硫的检出限为3.6μg/g;碳和硫测定值的相对标准偏差分...   详情>>
来源:《稀有金属与硬质合金》 2012年第02期 作者:武红英;李英秋
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