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本文集以中国船舶重工集团公司第七二五研究所(洛阳船舶材料研究所)试验测试与计量技术研究中心发表的《惰气熔融-红外吸收/热导法在无机固态材料气体分析中的应用》和《无机固态材料中气体元素分析的现状与进展》两篇综述论文为基础,主要汇编2000年来气体分析仪的应用和维护、仪器校准、标准样品、气体分析试样取样与制样方法、不确定度评定等基础问题的最新进展,为无机固态材料的氧氮氢气体分析提供文献参考。

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刘攀
中国船舶重工集团公司第七...
前言与结语

前言与结语

本文集是《无机固态材料的气体元素分析》的第3部分,前两个文集分别是《无机固态材料的气体元素分析—分析方法综述和汇编》、《无机固态材料的气体元素分析—惰气熔融-红外吸收法和热导法的应用》。

本文集以中国船舶重工集团公司第七二五研究所(洛阳船舶材料研究所)试验测试与计量技术研究中心发表的《惰气熔融-红外吸收/热导法在无机固态材料气体分析中的应用》(刘攀. 冶金分析. 2014, 34(06): 42-48)和《无机固态材料中气体元素分析的现状与进展》(刘攀. 理化检验(化学分册). 2015, 51(01): 131-136)两篇综述论文为基础,主要汇编2000年来气体分析仪的应用和维护、仪器校准、标准样品、气体分析试样取样与制样方法、不确定度评定等基础问题的最新进展,为无机固态材料的氧、氮、氢及氩、氦气体元素分析提供文献参考。

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第1章 气体分析仪的应用和维护导语

目前,气体分析仪的成熟厂商有美国Leco、德国Eltra(已被弗尔德(上海)收购) 、日本Horiba及中国钢研纳克,均采用惰气熔融-红外吸收法/热导法。仪器的成熟应用与日常维护是确保仪器高效运行和结果质量可靠的基础。本节主要汇编2000年以来气体分析仪的应用和维护方面的文献报道。

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1.LECO600系列气体分析仪新技术的应用
林键
通过对美国LECO公司400和600系列气体分析仪的研究对比,探讨了600系列仪器新技术的运用和改进。而从中也反映了当代分析仪器发展的总趋势。对气体分析仪器的使用者而言也起了推动深入研究其扩大应用和提高对仪器的维护保养水平的作用。   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2004年第01期 作者:林键
2.LECO600系列气体分析仪常见故障解析
张庸;杨丽
<正>LECO600系列气体分析仪是LECO公司于2000年左右推出的非金属元素分析仪,相对于400系列检测系统以及气路系统都有很大的技术创新,比如CO池和CO2High池的应用以及质量流量控制器的应用等[1]。随着使用年限的增加,仪器故障逐渐增多。目前已有文章介绍相关的故障维修[2-5],但主要涉及CS600,并...   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2015年第12期 作者:张庸;杨丽
3.TC600氧氮分析仪的故障检查与排除
梁敏鉴;樊鑫
通过掌握氧氮分析仪TC600工作时样品在脉冲电极炉中燃烧释放出含有CO、CO2和N2的燃烧气体,并采用红外吸收法和热导参比的方法进行检测的测量原理,判断分析实验过程中产生的各种现象。通过分析TC600的载气气流图,全面掌握仪器的工作结构,结合各元器件的工作性质,解决使用过程中遇到的分析延时、...   详情>>
来源:《现代科学仪器》 2013年第06期 作者:梁敏鉴;樊鑫
4.LECO600系列脉冲加热炉故障维修
高巍;王丽晖
<正>气体元素分析仪大部分采用熔融法将样品中气体元素游离出来并使之脱离熔池进入气相,从而达到气体抽出测定目的。加热炉是控制熔融效果的关键部件,直接关系到检测结果的准确。现LECO600系列氧、氮、氢元素分析仪均使用脉冲加热炉作为气   详情>>
来源:《分析仪器》 2012年第02期 作者:高巍;王丽晖
5.LECO TC-436氧氮分析仪故障分析及排除
卞敏;齐连柱
美国LECO TC-436氧氮分析仪是氧氮分析领域常用的仪器。本文就仪器使用过程中出现的异常现象进行分析,同时介绍一些仪器维护方面的知识与经验。   详情>>
来源:《分析仪器》 2009年第03期 作者:卞敏;齐连柱
6.TC-436氧氮仪氮分析值偏高的研究
葛青锋;王锦玲
通过对氮分析结果偏高的现象分类和原因分析,寻找快速处理故障的办法,指导技术人员对设备的维护与维修,减少质量事故产生的可能性。   详情>>
来源:《梅山科技》 2005年第02期 作者:葛青锋;王锦玲
7.解除TC-436氧氮联测仪屡发“热导池保护”报警信息的方法
张军鹰;胡双开
TC 436氧氮联测仪是由美国LECO公司生产的。仪器自检功能强 ,一般仪器不正常 ,会报警。分析报警信息 ,对排除故障现象十分有利。现将仪器报警显示“T C Cellprotect” ,即“热导池保护”的处理方法介绍如下 :1 载气流程分析载气流程为He气经压力开关S9,   详情>>
来源:《冶金分析》 2001年第04期 作者:张军鹰;胡双开
8.LECO气体分析仪故障分析
苏浩;唐凌
本文就宝钢目前所引进的几台气体分析仪的基本结构和原理作一下阐述 ,并对在使用中一些故障产生的原因及解决的方法进行分析和讨论   详情>>
来源:《现代仪器》 2005年第01期 作者:苏浩;唐凌
9.LECO气体分析仪红外检测池非线性补偿研究
浦辰雨
简要介绍红外吸收光谱测量的理论。由于实际测定时,检测信号与待测气体浓度不能很好的符合线性关系,因此引入非线性修正对检测值进行补偿,在对比实验中进一步验证了红外吸收气体分析仪中非线性补偿对于数据精度的意义。试验结果表明,红外池非线性对偏离校准标样含量范围的样品影响较大。   详情>>
来源:《全国冶金自动化信息网2011年...》 2011年第期 作者:浦辰雨
10.ONH-2000红外热导氧氮氢分析仪故障处理
纪荣胜;唐巧梅
<正>ONH-2000氧氮氢分析仪是德国ELTRA公司推出的当今世界领先水平的氧氮氢分析仪。仪器配置16位微处理器和两个独立检测高氧和低氧的红外检测池。分析过程中可自动实现从低范围到高范围的切换。仪器具有灵敏度高、性能好、测量范围宽和分析结果准确可靠的优点。能快速、准确测定钢、铸铁、合...   详情>>
来源:《设备管理与维修》 2011年第08期 作者:纪荣胜;唐巧梅
11.EMGA-620W型Horiba氧氮分析仪的保养与故障处理
赵维玉;刘军
EMGA-620W型Horiba氧氮分析仪主要用于测试钢中氮和氧的含量,还可以测试铸铁、合金、钛、镍、锆和无机材料中的氮氧含量。本文通过十几年使用总结出了该仪器保养与故障处理的一些经验,给同行提供借鉴。   详情>>
来源:《分析仪器》 2015年第05期 作者:赵维玉;刘军
12.氧氮分析仪的热导检测器及热敏元件选择
王蓬;李宏伟
讨论了金属中氧氮分析仪所用热导检测器及其核心热敏元件的选择。基于NTC热敏电阻阻值大,所需桥流小,且元件采用惰气保护密闭封装,能够抵御恶劣的环境条件,很好地保持热导检测器测量电桥的对称性、稳定性,具有应用灵活、简单的特点,选择NTC热敏电阻作为热导检测器的热敏元件,并应用于金属中氧...   详情>>
来源:《冶金分析》 2006年第05期 作者:王蓬;李宏伟
第2章 仪器校准方法与标准样品导语

仪器校准是确保仪器处于计量受控状态的基础。目前,气体分析仪主要采用有证标准样品/标准物质进行校准来实现量值的准确传递。对于缺乏标准样品的情况,一般采用钢铁或钛合金标准样品及基准物质进行校准。本节主要汇编气体分析仪器校准方法和标准样品的文献报道。

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1.氧、氮、氢分析仪校准方法探讨
畅小军;王蓬
建立了氧、氮、氢分析仪的校准方法,介绍了氧、氮、氢分析仪的工作原理、校准要求、校准用标准物质。以北京纳克分析仪器有限公司生产的ON-3000氧氮分析仪和H-3000氢分析仪作为校准对象,对校准方法进行了验证。该方法已作为评价氧、氮、氢分析仪的依据并得到认可。   详情>>
来源:《化学分析计量》 2012年第05期 作者:畅小军;王蓬
2.堀场气体元素分析仪校正模式初探
余卫华;张穗忠
介绍了一元线性回归与最小二乘法,详细描述了堀场气体元素分析仪选用的4种校正模式,结合数据,对每种模式的构想、公式等进行了说明,有助于仪器使用者明确概念,按照自身实际选用。   详情>>
来源:《武钢技术》 2005年第04期 作者:余卫华;张穗忠
3.用数学解析法校正热导法测氢时共存气体的干扰
沈学静;王海舟
用热导法在线测定工艺气体中的氢含量,灵敏度高、简便廉价,但容易受到共存组分的影响,尤其是共存组分含量较高且变化较大时,其干扰更加严重。本研究采用数学解析法对CO和CO2两种气体的干扰作用进行了校正,在不延长分析时间的情况下,提高了测氢的精度。模拟实验结果表明:对于氢的体积分数为0~...   详情>>
来源:《钢铁研究学报》 2003年第05期 作者:沈学静;王海舟
4.氧氮联测技术中CO~(++)对N~+质谱干扰校正方法建立及应用
杨植岗;沈学静
质谱分析中常存在CO+(m/z=28)和N2+(m/z=28)之间的相互干扰,所以同时分析CO和N2时,多采用C+(m/z=12)和N+(m/z=14)分别作为CO和N2的分析线。但实验发现,一定含量的CO++(m/z=14)可能对N+(m/z=14)产生干扰,即在相同实验条件下测定含有CO和N2的气体时N+(m/z=14)处的离子强度将由CO++和N+共同组成,...   详情>>
来源:《冶金分析》 2013年第03期 作者:杨植岗;沈学静
5.脉冲熔融-飞行时间质谱法分析痕量气体成分的校准方法研...
杨植岗;王学华
本文采用色谱用六通阀,结合脉冲熔融-飞行时间质谱元素分析仪的气路流程,自制了应用于氧、氮、氢、氩联测的标气校准装置。实现了定量管冲洗和标气注入两个过程的灵活控制。通过该校准装置,建立了金属材料中的低含量氧、氮、氢和氩工作曲线,验证了校准装置分析的稳定性。采用建立的工作曲线对...   详情>>
来源:《冶金分析》 2012年第10期 作者:杨植岗;王学华
6.碳素钢氧氮气体标准样品的研制
朱亮;万益娟
依据《标准样品工作导则》(GB/T 15000.1~15000.5-1994)和《冶金产品分析用标准样品技术规范》(YB/T 082-1996)研制了3个水平含量的碳素钢氧氮气体标准样品,对其均匀性、稳定性检验后进行定值,定值结果分别为氧:0.002 2%、0.008 8%、0.011 5%;氮:0.007 00%、0.003 20%、0.002 5%。定值水平与国...   详情>>
来源:《化学分析计量》 2006年第02期 作者:朱亮;万益娟
7.铜中氧标准样品的研制
唐本玲;张翠敏
<正>氧含量是铜材产品最重要的内在质量指标之一[1],直接影响材料的导电、导热、通讯信号的保真度等性能,也影响材料的利用率等经济指标。国家标准GB/T5231-2001中规定氧含量在0.001%~0.1%之间。因此,氧成分分析是铜质材料常测项   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2011年第05期 作者:唐本玲;张翠敏
第3章 取样与样品制备导语

正确取样和制样是确保试样分析结果准确性和代表性的前提。对于棒状试样需尤为注意样品表面处理。块状及颗粒冶金中间合金试样的均匀性较差,一般需研磨成粉状。但粉末易吸附气体、表面易氧化,因此选择合适的粒度和粉碎时间尤为重要。本节主要汇编气体分析试样的取样及样品制备尤其是表面处理方面的研究成果。

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1.钢液中气体分析样取制样方法的完善
王瑞珍;唐林潮
<正>1前言金属中气体元素氢、氧、氮三种填隙式相元素的分析俗称金属中气体分析。钢中氢对钢材造成很多严重缺陷,危害极大。氧对于把铁冶炼成钢是必不可少的,铁中杂质元素均通过氧化来去除或使之降低到需要的程度,但钢中的氧会形成氧化物夹杂引起钢组织不均匀,使工艺性能变坏。因此在冶炼后期...   详情>>
来源:《涟钢科技与管理》 2004年第02期 作者:王瑞珍;唐林潮
2.炉前全氧测定钢样制备方法探讨
杨利峰;刘国军
影响炉前钢样全氧含量检测准确性的因素较多,以前的研究多集中于分析方法的建立以及样品的前处理等方面,而对样品制备方面的探讨较少。试验探讨了对炉前钢样在车削过程中是否加冷却液、样品表面粗糙度、以及是否锻造对全氧分析结果的影响,并提出了切实可行的解决方案。通过将样品加工为不同粗...   详情>>
来源:《冶金分析》 2016年第08期 作者:杨利峰;刘国军
3.样品制备对金属中微量氧、氮、氢分析结果的影响
朱跃进;李素娟
应用氧氮测定仪、氢测定仪和氧氮氢分析仪,完成高纯金属和高温合金等金属材料中微量氧氮氢的测定,并考察了样品制备对分析结果的影响。结果表明,样品制备方式直接影响微量氧、氮、氢分析结果的准确性。对于炉前用石英玻璃管快淬直接成型并低温保存在液氮罐中钢试样,用快速车制的方式制样测得氢...   详情>>
来源:《冶金分析》 2008年第08期 作者:朱跃进;李素娟
4.定氢钢样制备方法研究
朱跃进;孙明月
钢样制备方法对定氢结果有不可忽略的影响,尤其对小于百万分之一的超低氢,样品制备为关键必控环节。应用专业氢测定仪,对不同方法制备的定氢钢样进行研究。实验表明超声波清洗有效地消除了表面影响,适合于车制样和手工锉制样等样品制备的后处理,使各种制样方式制备的样品氢含量测定值一致。选...   详情>>
来源:《冶金分析》 2013年第07期 作者:朱跃进;孙明月
5.管材钢中氧分析试样制备方法探讨
刘国军;吴志鸿
以氧含量均匀性较好的厚壁无缝钢管WB36、P92等材料为例,确定了适合工厂大批生产条件下的管材钢中氧分析试样的制备方法。考察了样品质量、试样加工磨削进给量、放置时间、清洗时间这些因素对分析结果的影响,结果表明,当样品剪切质量为1.0g、加工磨削进给量0.1毫米/行程、超声清洗时间为2min、...   详情>>
来源:《冶金分析》 2014年第03期 作者:刘国军;吴志鸿
6.测定钢中氧含量的样品表面处理方法比较
张小平;蔡水洲
钢中氧含量在冶金、机械制造、科研等行业越来越被研究工作者所重视。因为钢中氧含量能有效体现钢的纯净度。而测定钢样中氧含量的精密度和准确度与测定前的样品表面处理有着极为重要的关系。文中讨论了样品表面处理的几种方法。1 实验部分1 1 仪器及工作条件RO-316型红?   详情>>
来源:《冶金分析》 2003年第02期 作者:张小平;蔡水洲
7.EMGA-620W定氧仪测定热带钢中氧含量
吴春亮;艾志宏
主要介绍EMGA-620W定氧仪操作,重点探讨如何制取带钢试样,来准确测定其氧的含量。   详情>>
来源:《承钢技术》 2005年第03期 作者:吴春亮;艾志宏
8.样品表面化学抛光处理法应用于薄板钢中氧的分析
程晓舫;赵丽丽
研究了不同的样品表面处理方法对测定薄板钢样中氧的影响。经试验,确认采用由磷酸、醋酸和硝酸组成的化学抛光液可将薄板表面的涂层和氧化层处理干净。运用正交试验法对化学抛光处理薄板的温度、时间和试样重量3个因素进行了优化,并对影响分析结果准确度的因素进行了探讨,最终确定了因素的最佳...   详情>>
来源:《冶金分析》 2009年第09期 作者:程晓舫;赵丽丽
9.试样表面粗糙度和表面清洗方式对M50NiL钢氧含量测定的影...
谢孝昌;贺自强
研究了试样表面粗糙度和清洗方式对M50NiL钢中微量氧含量测定结果的影响。研究结果表明,试样表面粗糙度由Ra3.2降低至Ra0.8,再降低至Ra0.2时,氧含量测定值逐步降低并趋于稳定。其中,乙醇擦洗加丙酮超声波清洗是有效的表面清洗方式,经其处理后,表面粗糙度Ra3.2,Ra0.8,Ra0.2的氧含量测定值分别为...   详情>>
来源:《材料工程》 2011年第07期 作者:谢孝昌;贺自强
10.过氧化氢-草酸预处理脉冲红外法测定轮轴钢中痕量氧
戴学谦;张瑞霖
研究了脉冲红外法测定钢中痕量氧的试样前处理条件和仪器分析条件。当光洁度为Ra3.2μm以上,直径为4~5 mm,长度为5~7 mm的圆棒试样用乙醚清洗后,再用过氧化氢-草酸溶液浸泡清洗,水冲洗干净,置于丙酮中再清洗两次,可有效去除表面氧化膜,测得试样中氧含量的值比未经过氧化氢-草酸溶液清洗的要低...   详情>>
来源:《冶金分析》 2009年第02期 作者:戴学谦;张瑞霖
11.制样方法对测定钒铝中间合金中钒铁硅碳氧的影响
孙宝莲;周恺
研究了钒铝中间合金(简称钒铝合金)的制样方法对样品中钒、铁、硅、碳和氧测定结果的影响。确定了样品的保存和制备方法:样品需置于干燥器中保存;选择一次破碎量为40g,对于含钒量在55%及以下的钒铝合金样品,控制破碎时间为2s,含钒量大于55%的钒铝合金样品控制破碎时间为5s,可将样品破碎至-0.1...   详情>>
来源:《冶金分析》 2014年第12期 作者:孙宝莲;周恺
第4章 不确定度评定导语

测量不确定度是表征测量结果分散性的非负参数,是评价测量结果质量水平的重要指标。同时,评定不确定度也是ISO、CNAS对检测实验室质量控制的基本要求。目前,气体分析中的不确定度评定方法主要依据ISO/IEC Guide 98-3: 2008《测量不确定度表述指南》(GUM)。近年来,也有Top-down技术控制图法评定不确定度的报告。

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1.薄板中氧氮的测定不确定度的评定
程晓舫;姚鑫
对惰气熔融法测定薄板中氧和氮不确定度的产生原因进行了分析,并对一个薄板试样中氧和氮测定结果的不确定度进行了评定,求出了测定结果的扩展不确定度。   详情>>
来源:《安徽冶金科技职业学院学报》 2007年第04期 作者:程晓舫;姚鑫
2.EMGA-620W氧氮分析仪测轴承钢中氧含量的不确定度评定
程坚
使用EMGA-620W氧氮分析仪测轴承钢中氧含量,对其不确定度来源进行了分析,找出了主要的不确定度来源,以便对生产实际操作进行指导。   详情>>
来源:《南钢科技与管理》 2012年第01期 作者:程坚
3.红外吸收法测定钛合金中氢含量的不确定度评价
杨平平;田新娟
对红外吸收法测定钛合金中氢含量进行了评价,根据测量不确定度评定理论对检测过程产生的不确定度进行分析,得到钛合金中氢的测量结果为(0.008903±0.0033)%,k=2,该不确定度的评价方法适合钛合金中氢含量的测定,最后提出了减小不确定度的方法。   详情>>
来源:《钛工业进展》 2009年第02期 作者:杨平平;田新娟
4.高频红外吸收法测定铜中氧的不确定度评定
钱庆长;史静
通过高频燃烧-红外吸收法对阴极铜和阳极铜中氧含量的不确定度来源进行分析,对测量过程中的主要不确定度分量进行了评定,包括测量的重复性、制备样品本身的均匀性、称取的铜试样质量、工作曲线的拟合、标准物质的定值和不均匀性、高低标校正产生的变动性等,并得出高频燃烧-红外吸收法测量铜中...   详情>>
来源:《铜业工程》 2016年第01期 作者:钱庆长;史静
5.脉冲熔融法测定钛合金中氧、氮的不确定度评定
杨峥
<正>1测量原理、过程和仪器设备1.1测量原理将钛合金的试样置入石墨坩埚中,在氦载气流中以脉冲加热,氧以CO状态使出,经加热的CuO转化为CO2,用红外检测器测定氧含量。释出的氮以热导法测定。1.2测量过程   详情>>
来源:《分析试验室》 2009年第S2期 作者:杨峥
6.脉冲熔融热导法测定钒粉中氮含量的不确定度评定
卞敏;李英秋
利用脉冲熔融热导法测定了钒粉中氮含量,并分析了测量过程中产生的不确定度因素,通过各个不确定度分量的计算合成,得出被测样品中氮含量测量结果的标准不确定度和扩展不确定度。   详情>>
来源:《分析试验室》 2008年第S2期 作者:卞敏;李英秋
7.热导法测定煤中氮含量的不确定度评定
姚文松;翟嘉琪
采用热导法测定煤中氮元素的含量,分析和识别不确定度的来源,建立了测量过程不确定度分量的数学模型,量化了各分量的相对不确定度,最终合成不确定度和扩展不确定度。合成不确定度主要来源为煤标准物质标准值的不确定度。当煤中氮元素的含量为0.52%时,扩展不确定度为0.05%(k=2)。   详情>>
来源:《化学分析计量》 2013年第03期 作者:姚文松;翟嘉琪
8.惰性气体熔融热导法测定钢中氮量的不确定度评定
何志明;王锦玲
对惰性气体熔融热导法测定钢中氮量的不确定度来源进行了详细分析,对测定过程中的主要不确定度分量(样品称量、标准物质、测量重复性、仪器分辨率和仪器校准等)进行了合理评定,最后以合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度。在对不确定度评定过程中,发现标...   详情>>
来源:《冶金分析》 2011年第01期 作者:何志明;王锦玲
9.惰气熔融-红外吸收法测定硫化钐中氧的不确定度评价
张翼眀;任旭东
以日本掘场EMGA-820型氧氮分析仪为测量仪器,对惰气熔融-红外吸收法测定硫化钐中氧含量的测定结果的不确定度来源进行分析与评定。计算出各分量的不确定度。通过合成得到合成不确定度、扩展不确定度及测试结果的报告形式。结果表明校准时测量变动性对合成标准不确定度的影响最大。为该方法的应...   详情>>
来源:《稀土》 2014年第04期 作者:张翼眀;任旭东
10.惰气熔融-红外吸收法测定药芯焊丝药粉中高含量氧的不确...
刘攀
对惰气熔融-红外吸收法/手动投样方式测定药芯焊丝药粉中高含量氧的测量重复性、标准物质、天平称量等主要不确定度分量来源进行了分析与评定,计算了测量结果的合成不确定度和扩展不确定度。各不确定度分量中重铬酸钾标准物质的测量重复性和天平称量对合成不确定度的贡献较大。   详情>>
来源:《福建分析测试》 2014年第06期 作者:刘攀
11.Top-down技术评估钢中氧的测量不确定度
刘攀;聂富强
基于2014年实验室日常分析钢中氧的质控数据,应用top-down技术的控制图法和稳健统计-迭代法评估了惰气熔融-红外吸收法测定钢中氧的测量不确定度。对于含氧量为52μg/g的钢铁,两种方法得到的标准不确定度均为2.8μg/g,和认定值3μg/g具有较好的一致性。   详情>>
来源:《福建分析测试》 2015年第06期 作者:刘攀;聂富强
12.测量重复性不确定度的灰色评定
刘攀;杜丽丽
将化学检测视为灰色过程,阐述了灰色理论求解标准差和评定测量重复性不确定度的数学模型,应用该模型对钛合金中氧、氮、氢含量的测量重复性标准差和不确定度进行计算或评定。结果表明,灰色理论计算的标准差和不确定度与传统统计学计算值接近,准确度高,简单易行。   详情>>
来源:《福建分析测试》 2014年第05期 作者:刘攀;杜丽丽
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