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本文集以中国船舶重工集团公司第七二五研究所试验测试与计量技术研究中心发表的《无机固态材料中气体元素分析的现状与进展》和2000年以后的期刊、会议论文为基础,综述了多种仪器分析方法在金属合金及非金属无机固态材料中气体元素分析中的应用现状,用于与相关研究人员共同交流。

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刘攀
中国船舶重工集团公司第七...
前言

前言

本文集是《无机固态材料的气体元素分析》的第1部分,后两个文集分别是《无机固态材料的气体元素分析—惰气熔融-红外吸收法和热导法的应用》、《无机固态材料的气体元素分析—气体分析仪、校准与标样、样品制备、不确定度》。

无机固体材料尤其是金属合金中的氧、氮、氢含量对材料的组织、结构、性能、工艺、应用有显著影响。通常,氧以氧化物夹杂在金属中,破坏金属结构的连续性,降低材料的力学、抗疲劳性能;氮在金属中形成弥散稳定的氮化物,可提高材料的硬度、强度和耐腐蚀性;氮含量过高,则会降低金属塑性,产生“蓝脆”现象;氢含量过高会产生“白点”,引起金属脆裂。因此,准确测定、严格控制无机固态材料尤其是金属合金中氧、氮、氢元素的含量对产品评价、质量监控具有重要意义。

气体分析可分为两类,一是利用氧、氮、氢分子化合物的物理化学性质,二是利用氧、氮、氢原子的物理性质。第一类是氧、氮、氢气体分析仪,包含气体元素提取和检测的两个过程。气体元素的提取方法,有真空熔融法、热抽取法、惰气熔融法等。目前,主要采用惰气熔融法,其原理是:在惰气氛围中,将试样放入石墨坩埚中,经脉冲加热熔融,使试样中的氧、氮、氢元素分别以CO、N2、H2等形式析出。检测方法有气相色谱法、库仑滴定法、热导法、红外吸收法和飞行时间质谱法等。第二类是元素分析通用设备,分析方法有火花源原子发射光谱法、X荧光光谱法、X射线光电子能谱法等。

惰气熔融-红外吸收/热导法在金属合金微量气体分析中的应用获得了巨大成功,在金属冶炼监控和产品质量评价方面发挥了重要作用。时间飞行质谱法实现了氧、氮、氢、氩(氦)的联测,是气体分析的新方向。火花源原子发射光谱法可实现金属元素和非金属元素的同时测定,在冶金炉前分析中无疑有着广阔的应用前景。

随着材料科学的发展,气体分析的需求日益增加、应用范围逐渐拓展。冶金技术的发展产生了洁净钢的需求,对金属合金中气体含量控制和分析精度及效率的要求越来越高。未来需不断拓展惰气熔融-红外吸收/热导法等气体分析方法(仪器)在冶金中间物料及添加剂、耐火陶瓷材料中的应用范围,加强金属材料中超低含量/痕量气体元素的分析技术、非规则或微/痕量气体试样的制备方法、助熔剂及标样研制技术、氦、氩元素的准确测定方法四个方面的研究,推动气体分析技术更好更快的服务于无机固态材料的科研生产。

本文集以中国船舶重工集团公司第七二五研究所(洛阳船舶材料研究所)试验测试与计量技术研究中心发表的《无机固态材料中气体元素分析的现状与进展》(刘攀.理化检验(化学分册). 2015, 51(01): 131-136)和2000年以后的期刊、会议论文为基础,综述了上述仪器分析方法在金属合金及非金属无机固态材料中气体元素(氧、氮、氢、氩、氦)分析中的应用现状。

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第1章 分析方法综述
1.无机固态材料中气体元素分析的现状与进展
刘攀;杜丽丽
本文介绍了气体元素分析样品表面处理的最新研究成果,综述了热导法、红外吸收法、库仑滴定法、飞行时间质谱法和火花源原子发射光谱法等分析方法在无机固态材料气体分析中的应用现状,分析了各自的特点及存在的问题,并展望了气体分析的发展方向(引用文献85篇)。   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2015年第01期 作者:刘攀;杜丽丽
2.惰气熔融-红外吸收/热导法在无机固态材料气体分析中的应...
刘攀;杜丽丽
综述了近十年来惰气熔融-红外吸收/热导法在金属合金、稀土材料、冶金添加剂、耐火陶瓷等无机固态材料气体元素分析中的应用现状,侧重汇总了称样量、助熔剂、分析功率、标准样品等主要分析条件,介绍了氢、氧、氮元素分量测定的最新进展。讨论了该法存在的问题,并提出相关建议,展望了无机固态材...   详情>>
来源:《冶金分析》 2014年第06期 作者:刘攀;杜丽丽
3.固态金属及合金材料中氧、氮、氢联测技术进展
胡少成;沈学静
对金属和合金材料中氧、氮、氢3种气体元素的联测技术进展进行了综述,侧重汇总了各种联测方法的分析流程及技术指标,同时介绍了相关的气体分析仪器的情况,最后指出以质谱仪为检测器的联测技术有望成为氧、氮、氢联测技术的发展方向。   详情>>
来源:《冶金分析》 2009年第11期 作者:胡少成;沈学静
4.金属中氢的分析技术进展
王蓬;王海舟
介绍了金属中氢的存在状态及其对材料的影响。总结了近年来金属中氢的检测方法及目前实验室常用的测氢设备以及分析方法。除常规取样、实验室检测方法外,由于工艺的要求,在线检测手段发展越来越快。钢液、铝液中氢的在线测量技术越来越多地应用到实际生产中,并已经研制出可在线同时检测钢液中...   详情>>
来源:《冶金分析》 2007年第03期 作者:王蓬;王海舟
5.金属中气体分析现状与未来
朱跃进
综述了金属中气体分析概况,提及元素周期表中所有气体元素以及碳和硫。提出常规气体分析已经从氧氮氢碳硫扩大至氦和氩。气体分析所涉及材料种类不断增加,从金属及合金扩大至冶金炉料、金属氧化物和陶瓷材料等等。气体分析检测极限不断被刷新,向着更低和更高方向发展。脉冲熔融-质谱新方法应用...   详情>>
来源:《冶金分析》 2014年第03期 作者:朱跃进
第2章 惰气熔融-热导法导语

固态材料中的气体分析最初采用真空熔融法提取气体元素,经气相色谱法分离,利用热导检测器检测。真空熔融-气相色谱-热导法操作不便,分析周期长,无法满足快速分析的要求。目前,气体分析仪主要采用惰气熔融-热导法,无色谱分离设备,测氮时以氦气做载气,测氢时以氩气或氮气做载气,基于待测气体分子与载气间热导率的差异性,实现氮或氢的单独测定。该法在测定金属合金等无机固态材料中微量氢(或氮)和氮化物中XX%水平的氮含量方面均得到广泛应用。

随着材料科学的发展,金属合金及粉体中氦、氩含量的测定已有需求。朱跃进等开发了快速接口除氢转换装置和脱氮转换装置,将脉冲热导定氢仪转换为定氦仪和定氩仪,建立了惰气熔融-热导法测定金属中氦、氦含量的方法。

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1.手动加样-惰气熔融-热导法测定氮化铬铁含氮量
刘攀;聂富强
研究了惰气熔融-热导法测定氮化铬铁含氮量的分析条件:采用手动加样方式,分析功率为5.0k W,称样量为30~60mg,加入0.5g纯铁做助熔剂,以0.5g钢铁标样校准仪器,可以得到满意的分析结果。对含氮量为5%~11%的氮化铬铁,本方法的相对标准偏差(RSD,n=5~10)不大于3% AgNO3中氮的回收率为94%~101%。最后...   详情>>
来源:《化学工程师》 2015年第06期 作者:刘攀;聂富强
2.脉冲加热熔融热导法测定钛铁合金中氮含量
张瑞霖;郭燕青
研究了脉冲加热熔融热导法测定钛铁合金中氮含量的分析方法。对钛铁合金试样量和镍助熔剂的比例以及校准标样进行了选择。当试样量为0.05 g时,选择镍助熔剂加入量为1.0 g,可使试样中氮达到完全释放。采用和试样氮含量接近的钛铁和钢铁标准样品作为校准标样,都可以得到满意的分析结果。在选定的...   详情>>
来源:《冶金分析》 2010年第08期 作者:张瑞霖;郭燕青
3.惰气熔融-热导法测定碳化铬粉末中的氮含量
程美洁
研究了用TC500氧氮分析仪测定碳化铬中氮的分析条件。结果表明:采用称样量为0.10 g,镍囊包裹,分析功率5 000 W,比较器水平为3的条件下测定,可以得到满意的分析结果。对碳化铬进行分析,得到的相对标准偏差为1.42%,加标回收率在97.0%~101.2%之间。   详情>>
来源:《当代化工》 2015年第05期 作者:程美洁
4.脉冲熔融热导法测定铀铌合金氮含量的研究
武红英;卞敏
采用脉冲熔融热导法并结合LECO TC—436氧氮分析仪测定铀铌合金中的氮,讨论了分析功率、助熔剂种类及称样量对测定结果的影响,确定了最佳分析条件。结果表明,本实验测定铀铌合金氮含量的相对标准偏差小于15%,氮的加标回收率为84%~93%,方法的检出下限为20μg/g,与经典凯氏蒸馏法测定的结果基本...   详情>>
来源:《稀有金属与硬质合金》 2011年第04期 作者:武红英;卞敏
5.惰气熔融-热导法测定金属硅中氮
王伟;曹忠孝
研究了用TC600氧氮测定仪测定金属硅中氮的最佳工作条件。结果表明:在称样量为0.10 g,分析功率为4 750 W,比较器水平为6的条件下测定,可以得到满意的分析结果。应用硝酸钾标准溶液建立工作曲线,曲线的回归方程为y=0.985 8x+0.000 017,相关系数r=0.999 8。用本方法测定金属硅试样10次,得到的相...   详情>>
来源:《冶金分析》 2008年第02期 作者:王伟;曹忠孝
6.脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮
侯红霞;郭飞飞
对脉冲加热惰气熔融-热导法测定增碳剂中氮含量的实验条件进行优化,确定增碳剂样品制备后必须在100~110℃烘箱中烘干,且对样品进行研磨后过120μm筛的样品处理方式;优化后仪器的分析功率设为4.5kW,且使用镍箔做助熔剂,样品中氮的释放比较完全。采用组成和结构与增碳剂很接近的煤标样绘制氮的校...   详情>>
来源:《冶金分析》 2015年第11期 作者:侯红霞;郭飞飞
7.惰气熔融-热导法测定烧结氮化硅中氮
朱跃进;李素娟
粉末压型烧结氮化硅样中氮和氧难以完全释放 ,其主要原因为烧结氮化硅样与粉末氮化硅样释放动力学条件不同。熔融提气过程中选用适当的浴料 ,可以提高氮氧的释放提取率。单元铁浴和铜浴可改善氮的释放情况 ,但分析时间长而拖尾。自行配制的五元浴不仅氮的释放提取率高 ,而且分析时间适中 ;其最...   详情>>
来源:《冶金分析》 2001年第02期 作者:朱跃进;李素娟
8.脉冲加热-热导法测定高锌铝合金中氢含量
赵洋;王强
对含锌铝合金中氢分析的取样量、取样方法和加热释氢功率等方面进行了探索性试验,建立了脉冲加热-热导法测定铝合金中氢含量的测定方法。经过条件试验和对比试验,确定了最佳取样量为2.0~4.0 g,表面氢加热功率为850~900 W,体积氢加热功率为1250~1350 W。试样9次重复测定结果的相对标准偏差小...   详情>>
来源:《化学分析计量》 2011年第04期 作者:赵洋;王强
9.高纯金属钛中微量氢的分析方法研究
卞敏;李英秋
采用高频感应热导法测定高纯金属钛中氢的质量分数。着重讨论了感应电流、坩埚类型、助熔剂、空白值、最小分析时间及样品质量对测定结果的影响,制定出了高纯金属钛中氢的分析方法。结果表明,该方法测定高纯金属钛试样中氢质量分数的相对标准偏差(RSD)为6.0%,加标回收率为98%~106%。利用综合测...   详情>>
来源:《稀有金属与硬质合金》 2009年第04期 作者:卞敏;李英秋
10.惰性气体中熔样-热导法测定锆中氢的含量
王虹
<正>锆具有良好的核性能、机械性能和耐腐蚀性能,被广泛用作核电燃料元件的包壳材料。氢可使锆发生脆性断裂,氢在金属缺陷附近富集导致的氢脆,是燃料元件包壳破损的潜在原因[1-2]。因此,准确测定锆中氢的含量对保证核电燃料元件制造质量具有非常重要的意义。氢在金属中扩散系数较大。从热力学...   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2014年第06期 作者:王虹
11.热抽取法测定钴块中氢含量
王艳霞
研究了钴块中氢含量的测定方法。采用石英坩埚加载样品,热抽取法进行测定。不加任何助熔剂,分析功率为100%,匹配的分析时间为110 s,比较水平设定为0.1%。在选定的参数下,样品能在完全熔融状态下释放出全部氢。方法加标回收率为80%~119%,测定结果的相对标准偏差小于15%(n=6),检出限为0.5μg/g。...   详情>>
来源:《化学分析计量》 2014年第06期 作者:王艳霞
12.脉冲加热-红外法测定钽、铌中氢量
蒋亚芳;张杰
本文对应用TCH600氧氮氢分析仪脉冲加热-红外吸收法测定钽、铌中氢量的提取功率、分析积分时间、积分延迟时间、比较器水平、称样量等主要分析参数进行了较详细的试验和研究,结果表明,上述最佳参数分别为45 s,10 s,1%,0.05~0.1g。采用原冶金部行业标准铌粉以及LECO公司钛标中的氢量建立校正曲...   详情>>
来源:《硬质合金》 2010年第06期 作者:蒋亚芳;张杰
13.惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中的氢
杨倩倩;吴振宁
建立惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中氢的分析方法。当氧-氢比例大于50:1时,CO对氢的测定结果产生一定的干扰,加入舒茨试剂可消除此干扰。采用标准坩埚,称样0.05g,熔融功率为2.85 kW,选择高纯镍篮和锡片做助熔剂,钕铁硼中氢释放完全。以普通钢铁参考物质建立氢校准曲线,线性相关系数r~2...   详情>>
来源:《化学分析计量》 2014年第03期 作者:杨倩倩;吴振宁
14.脉冲加热-程序升温法研究金属中氦和氢的释放
朱跃进;刘实
在一次改造脉冲-热导氢测定仪的基础上,进行二次改造使其具备程序升温功能,应用两次改造后的不同组合,开展了金属中氦和氢热释放的研究。实验结果表明:金属中氦的热释放符合固溶态气体的释放特征,氦在样品熔点附近快速释放,未见高温分解的化合物峰;金属中氢提取未见缓慢热释放图谱,说明氢在固...   详情>>
来源:《冶金分析》 2009年第06期 作者:朱跃进;刘实
15.脱氮热导法测定钛中氩
朱跃进;朱瑛才
钛及其合金对气体元素溶解度高,氩作为保护性气体在钛基材料制备过程中可能进入钛材料从而对其性能产生影响。实验将自制脱氮快速转换装置应用于现有的脉冲热导气体分析仪,转换装置脱氮效率高达97%以上,氮的干扰可量化、可排除,从而实现了钛中氩的准确测定。脱氮热导-程序升温法确定钛中氩可以...   详情>>
来源:《冶金分析》 2014年第07期 作者:朱跃进;朱瑛才
第3章 惰气熔融-红外吸收法导语

红外吸收法的原理是:试样中的氧和氢以CO、H2形式析出后,经催化氧化转化为CO2和H2O,通过红外池检测分子的特征吸收峰的强度(部分仪器检测CO的特征吸收峰),基于郎伯-比尔定律计算出气体元素的含量。该法通常和热导法结合应用,可实现氧、氮或(氢)的联测,在金属合金等无机固态材料微量氧(或氢)的测定中广泛应用,碳素铬铁焙烧料、氧化铬及碳化铬混合料、药芯焊丝药粉等试样中高含量氧的测定也有报道。程序升温-惰气熔融-红外吸收法在不同状态氧的分量测定中的应用也有报道。

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1.惰气熔融-红外吸收法测定药芯焊丝药粉中高含量氧
刘攀;杜丽丽
研究了惰气熔融-红外吸收法测定药芯焊丝药粉中高含量氧的可行性,确立了氧氮氢分析仪的最佳工作条件。结果表明:在分析功率为5.5kW,称样量为20~60mg,加入0.3~0.5g纯铁做助熔剂的条件下,以重铬酸钾校准仪器,选用手动投样-间歇加热模式,可以得到满意的分析结果。方法应用于药芯焊丝药粉实际样品...   详情>>
来源:《冶金分析》 2014年第09期 作者:刘攀;杜丽丽
2.惰气熔融-红外吸收法测定高纯铜中痕量氧
曹飞飞;周涛
为降低氧的空白,在不添加助熔剂的条件下建立了惰性气体熔融-红外吸收法准确测定高纯铜中痕量氧的分析方法。实验表明:称取0.8g左右的样品,在标准石墨坩埚中进行测定,控制吹扫时间为35s,排气时间为25s,排气周期为2次,排气功率为4 500W,分析功率为4 000 W,测得空白标准偏差为0.027μg/g,氧的定...   详情>>
来源:《冶金分析》 2015年第05期 作者:曹飞飞;周涛
3.脉冲加热-红外吸收法分析锡铅粉末中氧的浴料选择
王蓬;张中豪
锡铅焊料具有熔点低、可焊性好、抗氧化性强、焊接牢固等特点,是由质量分数为99·97%的纯锡和99·98%的纯铅经过真空脱氧处理后互相融合而成。因此锡铅粉中氧含量的高低对锡铅焊条抗氧化性能、杂质浮渣、损耗量、可焊性、焊点均匀性等影响很大。锡、铅均属低熔点金属,其氧的测?   详情>>
来源:《冶金分析》 2005年第04期 作者:王蓬;张中豪
4.惰气熔融-红外吸收法测定镍钛合金中的氧含量
王宽;李波
针对镍钛(NiTi)合金中的氧含量进行研究,建立了惰气熔融-红外吸收法测定NiTi合金中氧含量的新方法。研究了不同助熔剂、称样量、分析功率、分析时间及比较器水平对测定结果的影响。确定采用镍做助熔剂,分析功率为4.0至5.5kW,分析时间为30s,比较水平为2的条件对NiTi合金中氧含量进行测定。惰气...   详情>>
来源:《中国无机分析化学》 2012年第04期 作者:王宽;李波
5.脉冲熔融红外吸收法测定钽、钨涂层中的氧
卞敏;李英秋
采用脉冲熔融红外吸收法测定钽、钨涂层中氧的质量分数。着重讨论了分析功率、助熔剂种类、坩埚类型、空白值及样品质量对测定结果的影响,制定出了钽、钨涂层中微量氧的分析方法。结果表明,钽、钨涂层试样中氧的质量分数的相对标准偏差分别为2.94%,6.01%(n=6),回收率分别为93%~108%和92%~108%...   详情>>
来源:《核化学与放射化学》 2008年第01期 作者:卞敏;李英秋
6.钕铁硼中不同状态氧释放行为的研究(英文)
王蓬;杨植岗
钕铁硼磁体中氧含量偏高是影响其大工业生产、造成钕铁硼磁体性能偏低的主要原因之一,因此合理地控制氧在钕铁硼中含量及其存在状态,为分析工作提出了重要研究课题。依据样品中不同状态氧与碳的结合能不同的特点,本文使用惰气熔融红外吸收法对钕铁硼材料样品中不同状态氧进行了定性和定量的方...   详情>>
来源:《冶金分析》 2007年第06期 作者:王蓬;杨植岗
7.不同程序脉冲升温条件下一些纳米粉体中氧的释放行为
朱跃进
用程序升温脉冲红外法分析纳米粉体中氧分量,精选Cu,Fe4N,Ag,Fe,FeNi28,FeNi49,Ni,Sm2Fe17等12幅纳米粉脉冲红外法分析氧分量图谱,剖析多种纳米粉体氧分量图谱的特征,分别给出以吸附氧和氧化物为主峰的典型图谱,解释了氧释放行为;对比分析4幅Fe-Ni纳米合金粉的氧分量图谱,表明合金特性介于母金...   详情>>
来源:《冶金分析》 2006年第01期 作者:朱跃进
8.红外吸收法测定碳化铪粉末中的氧含量
何克伦;华雁芬
应用氧氮分析仪建立碳化铪粉末中氧的测定方法。针对碳化铪熔点极高的特性,对加热功率、称样量和空白值等测定条件进行探讨,选择适合的助熔剂和高温石墨坩埚,确定了最佳测试条件。将该方法用于实际样品测定,测定结果的相对标准偏差小于2.0%(n=9),样品的加标回收率为98.1%~102.6%。   详情>>
来源:《化学分析计量》 2010年第01期 作者:何克伦;华雁芬
9.阶梯式程序升温测定硬质合金混合料中总氧量和氧分量
杨会珍
利用氧氮分析仪的程序升温功能,使硬质合金中吸附氧与化合态氧得到有效分开,并利用碳化钨粉作间接标样,准确测定了硬质合金混合料中总氧量和氧分量。方法操作简便、测定迅速。   详情>>
来源:《中国无机分析化学》 2012年第02期 作者:杨会珍
10.脉冲加热惰气熔融-红外吸收光谱法测定氮化硅结合碳化硅...
徐建平
<正>氮化硅结合碳化硅材料是在少量添加剂(氧化物)存在下,以碳化硅和硅为原料经高温氮化而成。其具有一系列的优良性能[1-4],如分解温度高达2 500℃、耐高温冰晶石腐蚀、不被有色金属和钢水润湿[2]等。氮化硅结合碳化硅材料广泛应用于有色和冶金等行业,材料中氧量的增加会导致抗腐蚀性能下降[...   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2015年第03期 作者:徐建平
11.利用氮氧分析仪定量分析氧化亚钴的含量
奉冬文;周桂芝
研究了氧化亚钴和四氧化三钴在惰性气氛及高温下的还原性 ,探讨了利用氮氧分析仪定量分析[1 ] 氧化亚钴含量的可行性 ,并与X射线衍射仪半定量分析[2~ 3] 结果进行了比较。结果表明利用氮氧分析仪先在较低温度下测定其中四氧化三钴含量 ,再用差减法求出氧化亚钴的量是可行的 ,其准确度高于X射...   详情>>
来源:《冶金分析》 2001年第05期 作者:奉冬文;周桂芝
第4章 惰气熔融-库仑滴定法导语

库仑滴定法的原理是:试样中的氧经惰气熔融-碳还原、催化氧化后转化为CO2,由载气携带经电解吸收杯被吸收液(如高硫酸钡)吸收,使溶液pH降低;电解生成所需当量的碱,使pH恢复至原始值,记录电解所耗脉冲数,根据法拉第定律计算出试样的氧含量。

库伦滴定法无需标准样品校准,曾被采纳为测定钢铁等金属合金氧含量的标准方法。该法分析周期长、灵敏度低、难以同热导法结合应用,已逐渐被红外吸收法所取代。但文献标准中关于称样量、助熔剂、分析功率/电流等分析条件的讨论和优化对惰气熔融-红外吸收法/热导法及时间飞行质谱法仍具有借鉴意义。

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1.脉冲加热库仑定氧法测定掺杂钨粉中的氧
何英
研究了利用脉冲加热库仑定氧法测定掺杂钨粉中氧的测定条件和分析方法。试验证明,以加热电流控制的掺杂钨粉的分析加热温度可以与钨粉的相同,一般采用加热电流为750~800 A,分析载气流速150 mL/min,助熔剂采用镍箔较锡箔为好。方法的相对标准偏差为2%,能满足生产分析要求。   详情>>
来源:《稀有金属与硬质合金》 2010年第02期 作者:何英
2.脉冲库仑法炉前控制分析钨钼钽铌中微量氧的研究
何英;部丽娟
采用国产脉冲库仑定氧仪测定难熔金属钨钼钽铌中氧,建立了连续测定多个样品的分析方法。结果表明,对于氧含量低于0.001%的金属试样,多次测定的相对标准偏差小于6.7%,标准回收率在95%~99%之间。该方法用于炉前现场控制分析钨钼钽铌中微量氧,分析速度快,结果令人满意。   详情>>
来源:《稀有金属与硬质合金》 2014年第06期 作者:何英;部丽娟
3.提高脉冲库仑法钽丝中氧检测精度的研究
何英
采用不同方法熔融金属钽丝,并以脉冲库仑定氧仪检测其中的氧含量。结果表明,镍浴对钽丝的助熔效果良好,可有效降低氧的分析空白值,从而使钽丝中氧的检测下限降至0.006%,测定结果RSD低于4.0%。经镍浴助熔,脉冲库仑法准确可靠,精度能满足生产中钽丝的氧分析要求。   详情>>
来源:《稀有金属与硬质合金》 2009年第04期 作者:何英
4.脉冲加热库仑滴定法测定二硼化钛中的氧
李锐
采用脉冲加热库仑滴定法测定二硼化钛中的氧,研究了二硼化钛中氧量的测定条件,建立了分析方法,能准确、快速地测定二硼化钛中的氧含量,并能推广应用于金属陶瓷材料中氧含量的测定。与日本EMGA-620W氧氮分析仪红外法比较,证明本方法简便、可靠。   详情>>
来源:《硬质合金》 2008年第04期 作者:李锐
5.二硫化钨中氧量的测定
鲍翠娥
研究了脉冲库仑法测定二硫化钨中氧含量的测定条件 ,建立了分析方法。方法能准确、快速地测定出二硫化钨中氧含量   详情>>
来源:《硬质合金》 2000年第04期 作者:鲍翠娥
6.Ti(C,N)粉中氧的测定
王桂英
Ti(C,N)是TiC和TiN的无限固溶体,也可表示为Ti(C1-x,Nx)的形式(0<x<1)。它具有良好的高温强度、耐热性、耐磨性和化学稳定性以及良好的导电、导热性等优点,广泛用于制备金属陶瓷。在机械、化工、汽车制造和航天航空等许多领域得到应用。尤其是这种物质的超细粉末作为复合材料的   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2006年第04期 作者:王桂英
第5章 惰气熔融-飞行时间质谱法导语

钢铁研究总院研制了脉冲熔融-时间飞行质谱气体分析仪,测定了钢铁、钛、钕铁硼、钨和钽等金属材料中的氧、氮、氢、氩、氦含量,并对谱线选择、信号获取、仪器校准、干扰校正、数据处理等进行了详细讨论。

惰气熔融-时间飞行质谱法的试样制备、预处理和元素提取与惰气熔融-红外吸收/热导法基本一致。检测原理为:气体元素以CO、N2、H2、Ar、He的形式释放出来后,由载气携带引入飞行时间质谱检测器,采集分析谱线(C 、N 、H2 、Ar 、He )的离子数,计算出试样的气体元素含量。该法可同时分析多个气体元素,但限于成本因素,尚未完全实现商业化普及。

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1.无机材料中多种气体元素的脉冲熔融—质谱法测定
王海舟;周振
<正>(1)本成果在国际上首次提出了脉冲熔融—飞行时间质谱气体元素分析的新技术和新方法,据此实现了新概念仪器"脉冲熔融—飞行时间质谱气体元素分析仪"的研制,在此基础上建立了无机材料中氧、氮、氢、氩、氦等元素的单机单次同时测定新方法体系。(2)首次建立了钢铁、钛合金等材料中多个气体元...   详情>>
来源:《中国分析测试协会科学技术奖...》 2015年第期 作者:王海舟;周振
2.脉冲熔融-飞行时间质谱法分析痕量气体成分的校准方法研...
杨植岗;王学华
本文采用色谱用六通阀,结合脉冲熔融-飞行时间质谱元素分析仪的气路流程,自制了应用于氧、氮、氢、氩联测的标气校准装置。实现了定量管冲洗和标气注入两个过程的灵活控制。通过该校准装置,建立了金属材料中的低含量氧、氮、氢和氩工作曲线,验证了校准装置分析的稳定性。采用建立的工作曲线对...   详情>>
来源:《冶金分析》 2012年第10期 作者:杨植岗;王学华
3.氧氮联测技术中CO~(++)对N~+质谱干扰校正方法建立及应用
杨植岗;沈学静
质谱分析中常存在CO+(m/z=28)和N2+(m/z=28)之间的相互干扰,所以同时分析CO和N2时,多采用C+(m/z=12)和N+(m/z=14)分别作为CO和N2的分析线。但实验发现,一定含量的CO++(m/z=14)可能对N+(m/z=14)产生干扰,即在相同实验条件下测定含有CO和N2的气体时N+(m/z=14)处的离子强度将由CO++和N+共同组成,...   详情>>
来源:《冶金分析》 2013年第03期 作者:杨植岗;沈学静
4.脉冲熔融-飞行时间质谱法测定金属材料中氧、氮、氢和氩
沈学静;王蓬
采用自主研制的脉冲熔融-飞行时间质谱法可以同时测定金属中O,N,H和Ar。重点讨论质谱谱线的选择,信号获得以及数据处理和校准,并给出O,N,H和Ar 4种的检出限分别为0.021,0.060,0.002和0.002"g/g,线性范围分别为0.070~500"g/g,0.200~400"g/g,0.006~40"g/g和0.005~15"g/g。并利用不同样品对本...   详情>>
来源:《分析化学》 2011年第10期 作者:沈学静;王蓬
5.脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢
胡少成;沈学静
采用脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钢铁中氧、氮和氢三种元素,通过对比空白和样品的质谱图,选择C+,N+,H2+作为质谱分析的谱线。对一系列标准样品中的氧、氮和氢进行测定,根据分析谱线的离子数及元素的质量绘制校准曲线。通过对空白的标准偏差计算得氧、氮和氢的检出限分别为0.000 015%,0.0...   详情>>
来源:《冶金分析》 2011年第07期 作者:胡少成;沈学静
6.脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钛合金中的氧氮氢
侯红霞;杨倩倩
使用脉冲熔融-飞行时间质谱法建立了钛合金中的氧氮氢同时准确测定的方法。实验采用石墨套坩埚;优化选择5 500 W作为分析功率,镍篮作助熔剂;采用钛合金标准样品建立校准曲线。优化条件下,氧、氮和氢的释放比较完全且结果稳定性较好。氧、氮、氢的方法检出限分别为0.39,0.39和0.36μg,测定下限...   详情>>
来源:《矿冶》 2015年第S1期 作者:侯红霞;杨倩倩
7.脉冲惰气熔融-质谱法测定钛合金及纳米合金粉中的氩
胡少成;杨植岗
为解决惰性气体氩分析困难及氩分析参考物质稀缺的问题,自制了标准气体校准装置,并配制了不同体积的定量管,利用标气注入接口通入标准气体进行仪器的校准,建立了脉冲惰气熔融-质谱法测定钛合金及纳米合金粉中氩的分析方法。结果表明,氩的绝对质量和Ar+(m/z=40)谱线的离子计数呈良好的线性关系...   详情>>
来源:《冶金分析》 2012年第06期 作者:胡少成;杨植岗
8.脉冲熔融-飞行时间质谱法测定钛中氦和氩
朱跃进;胡少成
应用气体分析仪开展脉冲熔融-飞行时间质谱法定氦的方法研究和定氩的应用研究,采用气标标定,标定曲线线性良好。选择脉冲-热导法作为参比方法,文中公布的实验结果均为两种方法对比数据。建立了质谱定氦和氩的方法,分析测定科研用充氦钛膜中氦,实际应用于测定粉末冶金钛合金中氩。试验表明脉冲...   详情>>
来源:《冶金分析》 2013年第10期 作者:朱跃进;胡少成
9.脉冲熔融-飞行时间质谱法测定Ti-Al合金中氩
杨倩倩;马红权
以标准气体参考物质为依据绘制氩校准工作曲线,利用脉冲熔融-飞行时间质谱法建立了准确测定钛铝合金中氩的分析方法。通过程序升温法确定钛铝合金中氩可以在分析功率为2 800W时完全释放。并对比了助熔剂和称样量等分析条件对实验结果的影响,结果表明,采用高纯镍篮,钛铝合金中氩释放完全。脉冲...   详情>>
来源:《中国无机分析化学》 2014年第02期 作者:杨倩倩;马红权
10.脉冲熔融-飞行时间质谱法测定Nd-Fe-B材料中的氧、氮、氢
杨倩倩;马红权
建立了脉冲熔融-飞行时间质谱法测定Nd-Fe-B材料中的氧、氮、氢的方法,在选定的实验条件下,氧、氮、氢的检出限分别为0.021,0.060,0.002μg/g;利用系列标准样品得到各元素的校准曲线,线性相关系数R2均大于0.99。将方法应用于Nd-Fe-B材料的测定,经对比实验验证,方法测定值与传统的脉冲熔融-红外...   详情>>
来源:《中国无机分析化学》 2013年第04期 作者:杨倩倩;马红权
11.脉冲熔融-飞行时间质谱法测定钒氮合金材料中氧氮氢
但娟;陈小毅
随着人们对痕量杂质元素含量检测要求的逐年提高,提出了一种钒氮合金中氧、氮、氢同时测定的方法。称取0.050g经处理后的样品,用洗净的镍箔包裹后放入镍篮中,整体投入脱气后的高温石墨套坩埚中,控制分析功率为4.5kW,以12 C+、14 N+、2 H+作为氧、氮和氢的质谱分析线,实现了脉冲熔融-飞行时间质...   详情>>
来源:《冶金分析》 2016年第06期 作者:但娟;陈小毅
12.脉冲熔融-飞行时间质谱法同时测定钨和钽中氧氮氢
韩维儒;周海收
在对仪器测定条件优化的基础上,以0.15g镍箔作助熔剂,采用自行设计的由套坩埚和内坩埚组成的新型石墨坩埚,建立了同时测定难熔金属钨、钽中氧、氮和氢的脉冲熔融-飞行时间质谱法。选择与钨、钽产品中氧和氮含量较匹配的钢标准样品建立测定氧和氮的校准曲线,和与钨、钽产品中氢含量较匹配的钛标...   详情>>
来源:《冶金分析》 2014年第05期 作者:韩维儒;周海收
第6章 火花发射光谱法导语

火花源原子发射光谱法(Spark-AES)采用电火花、电弧或辉光放电使负极试样(块状)的氧、氮原子得到激发,通过检测其特征谱线(氧:130.22 nm,氮:149.26 nm)强度,计算出试样的氧、氮含量。

Spark-AES可同时测定金属合金中的金属元素和氮、碳、硫、磷、硅等非金属元素,和常规化学分析相比,减少了分析步骤,节约分析时间和成本,尤其合适炉前快速分析。但氧的定量不够准确,技术不成熟,标样研制工作不完善,尚需深入研究。

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1.火花源发射光谱仪测定钢中的氧
马爱方
对测定钢中的氧的分析条件、制样要求、曲线拟合等问题进行了试验和探讨,对准确测定含量>0.010%的钢中氧较为满意。利用火花源发射光谱仪测定钢中的氧方法快速、准确,能够应用于生产工艺过程的在线控制。   详情>>
来源:《河北冶金》 2003年第06期 作者:马爱方
2.火花源原子发射光谱法测定钢中氮
杨新能;王娟
以火花源原子发射光谱法测定钢中氮,对样品制备、冲氩时间、预燃时间等分析条件进行讨论,发现砂纸磨样、铣床铣样两种样品制备方式对精度影响不大,考虑圆柱样品铣床制样不易控制,因此实验采用砂纸制样,同时确定冲氩时间和预燃时间均为5s。为消除共存元素干扰,采用共存元素硅进行干扰校正,校正...   详情>>
来源:《冶金分析》 2012年第04期 作者:杨新能;王娟
3.火花源原子发射光谱法测定钢中超低氮
黄子鉴;康宝军
研究了火花源原子发射光谱法测定低合金钢中超低氮的方法。对取样、制样深度对稳定性的影响、对分析条件的选择进行了探讨。结果表明,取样时控制脱氧剂加入量不超过0.35%且选用多刀头铣刀盘,铣样深度为1.4 mm;在氩气的质量分数不小于99.999 5%,冲洗时间为8 s,预燃时间为3.3 s,采用高能预燃高能...   详情>>
来源:《冶金分析》 2008年第10期 作者:黄子鉴;康宝军
4.合金结构钢中氮的快速测定
佘宏;李玉铃
利用光谱仪对合金结构钢中的氮进行测定,确立了氮光谱线、分析条件,校准曲线的拟合,并对样品进行了分析。本方法分析范围在0.0010%~0.021%,检出限为0.0007%,该方法可以为冶炼品种钢提供快速准确的分析。   详情>>
来源:《安阳师范学院学报》 2006年第02期 作者:佘宏;李玉铃
5.光电直读光谱法测定不锈钢中氮
沈华
氮对钢的质量影响很大,不锈钢中氮元素可促使不锈钢形成奥氏体组织,因此,有些钢种可用廉价的锰、氮(氮当量是镍的30倍)替代贵重的金属镍,大大降低成本。尤其近年来具有高屈服强度、优良的耐腐蚀性能的双相不锈钢更是成为国际上不锈钢钢种开发的重点,已越来越受到广泛重视。因而   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2008年第06期 作者:沈华
6.影响火花源原子发射光谱法测定不锈钢中氮元素精度的因素...
任维萍
从火花源原子发射光谱法(以下简称光谱法)测定不锈钢中氮元素的现状入手,以光谱法测定结果与热导法测定结果的相关性规律为主线,探讨了影响光谱法测定氮元素精度的主要因素及解决方案。结果表明,使用较新的砂轮片研磨样品、样品表面温度保持室温、采用空冷冷却样品以及旋转式清刷电极等方法均...   详情>>
来源:《冶金分析》 2014年第08期 作者:任维萍
7.火花源原子发射光谱法测定铬不锈钢中氮含量的研究与应用
王化明;陈学军
本文通过实验确定火花源原子发射光谱法测定铬不锈钢样品氮的最佳分析条件,消除光谱干扰和基体效应,制作氮的光谱校准曲线以实现铬不锈钢中氮含量的准确测定,并对铬不锈钢样品选择、制备和定值,现场样品分析等问题进行了讨论。本方法的分析范围在0.00%~0.0730%之间,检出限为0.0005%。该方法用...   详情>>
来源:《分析科学学报》 2009年第05期 作者:王化明;陈学军
8.火花源原子发射光谱法测定NiFeCr合金中氮
刘辉;张春晓
采用火花源原子发射光谱法快速定量分析了NiFeCr合金中氮。文中对测定氮的光谱线的选择、氮的分析条件、样品的分取及处理、共存元素的影响和氮的校准曲线的拟合等问题进行了讨论。用此方法分析了NiFeCr合金样品中氮含量,其测定结果的相对标准偏差小于9%,所得分析结果与使用氧氮分析仪时氮的测...   详情>>
来源:《冶金分析》 2012年第06期 作者:刘辉;张春晓
9.光电直读光谱法测定管线钢中氮和硼
张晨鹏;张远生
管线钢中的氮是有害元素,硼是有益元素。在母材中残留较高量氮时,将导致钢的宏观组织疏松,甚至形成气泡;含量高时,钢的韧性下降,硬度和脆性增加;在碳钢焊缝中氮是有害的杂质,是促使焊缝产生气孔的主要原因之一,使焊缝的塑性和韧性下降。钢中加入微量的硼,能提高其淬透性(当wC≤   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2007年第10期 作者:张晨鹏;张远生
第7章 其它仪器分析方法导语

X射线荧光光谱法(XRF)和X射线光电子能谱法(XPS)主要利用元素的X射线特征,实现元素种类、含量和形态的快速分析。氧、氮等轻元素的特征谱线波长较长,信号易衰减,导致测量强度低,或背景干扰严重,或谱线重叠,利用XRF和XPS进行准确定量分析较为困难,一般用于快速半定量/定性分析。

见诸报道的其它无机固态材料气体分析方法有离子选择电极法(ISE)、离子色谱法(IC)、中子活化法(NAA)、中子断层扫描成像(CT)技术和二次离子质谱法(SIMS)等。离子选择电极法采用传统的凯氏蒸馏法提取氮元素(转化为铵离子),操作繁琐,分析周期长。SIMS主要用于材料微观分析。

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1.X射线荧光光谱法同时测定土壤样品中碳氮等多元素
梁述廷;刘玉纯
报道了采用粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定土壤样品中C、N、S、Cl、Br、Hf、Mo、Sn、Sc、Na、Mg、Al、Si、P、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Ba、La、Ce、U、Th、Pb等38种元素的分析方法。着重研究了C和N的分析条件、存在问题和注意事项。所拟方法...   详情>>
来源:《岩矿测试》 2004年第02期 作者:梁述廷;刘玉纯
2.X射线荧光光谱法测定土壤和水系沉积物中碳和氮等36个主...
于波;严志远
采用低压聚乙烯镶边垫底的粉末样品压片制样,用ARL ADVANT’XP+型X射线荧光光谱仪对土壤和水系沉积物样品中C、N、Na2O、MgO、A l2O3、SiO2、P、S、C l、K2O、CaO、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、N i、Cu、Zn、Ga、Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Pb、Th、Ba、As、Br、Hf、La、Ce和Nd等36个组分进行测定。重...   详情>>
来源:《岩矿测试》 2006年第01期 作者:于波;严志远
3.ITO靶材黑化物的X射线光电子能谱研究
刘黎明;杨培志
利用X射线光电子能谱(XPS)分析了ITO靶材黑化物的化学组成,结果表明黑化物由In、Sn、O和C组成,相对原子百分含量In为34.35%,Sn为2.74%,O为52.65%,C为10.26%;In、Sn处于亚氧化状态;C有部分氧化。与原始靶材相比,黑化物的元素组成和化学状态发生了明显的变化。择优溅射最可能引起成分比例失常,真...   详情>>
来源:《光学与光电技术》 2009年第05期 作者:刘黎明;杨培志
4.离子选择电极法测定铀及铀铌合金中的微量氮
武红英;李英秋
采用离子选择电极分析技术测量了铀及铀铌合金中的微量氮,确定了ISA作为离子强度调节剂缓冲溶液时该方法的最佳试验条件。结果表明,温度控制在(25±1)℃、pH=4.5~5.0,铵离子电极检测下限为0.03 mg/L,回收率为85%~98%,方法的测量相对标准偏差小于15%;在氮含量为30~80μg/g范围内,测氮结果与传统...   详情>>
来源:《核化学与放射化学》 2011年第02期 作者:武红英;李英秋
5.利用中子CT技术定量分析钛合金含氢量的理论研究
尹伟;孙勇
钛合金机械性能受氢含量的影响,由于中子与氢反应截面相对于钛合金基底要大得多,因此中子照相技术在钛合金氢含量定量分析中具有潜在应用价值。为将中子照相技术应用于钛合金含氢量定量分析中,提出了通过钛合金标准件与含氢样品的中子CT图像获取氢分布状况的方法;推导出计算钛合金含氢量的公式...   详情>>
来源:《原子能科学技术》 2011年第11期 作者:尹伟;孙勇
6.硅中氮的二次离子质谱(SIMS)定量分析
何友琴;马农农
本文采用相对灵敏度因子法,对硅中氮含量的SIMS定量分析方法进行研究。通过运用改变一次束扫描面积的方法,氮的检测限可达到2.0×10~(14)atoms/cm~3,比常规测试能力提高一个量级。   详情>>
来源:《现代仪器》 2011年第03期 作者:何友琴;马农农
7.硅中氧、碳的二次离子质谱(SIMS)分析
何友琴;马农农
本文采用相对灵敏度因子法,对硅中氧、碳含量的SIMS定量分析方法进行研究。通过对样品进行预溅射的方法,氧、碳的的检测限分别可达到6.0e16atoms/cm~3、2.0e16atoms/cm~3。   详情>>
来源:《现代仪器》 2010年第02期 作者:何友琴;马农农
价格:¥27.50

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