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本文集以个人原创综述论文《铝及铝合金中元素分析的标准应用现状与方法研究进展》(冶金分析,2018年第4期)为基础,基于近十余年的国内文献,汇编传统湿法化学分析、现代仪器分析方法、样品制备及预处理方法在铝及铝合金50余种元素项目分析中的应用现状与研究进展。具体涉及紫外-可见分光光度法、滴定法、重量法、电化学方法(电解重量法、离子选择电极法、极谱法、阳极溶出法)、火花放电原子发射光谱法、X射线荧光光谱法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、辉光放电质谱法、氢化物发生-原子荧光法、激光诱导击穿光谱法、原位统计分布分析、红外吸收法、热导法等分析方法。希望方便读者全面了解、应用及开发和标准化铝及铝合金的化学分析方法。 

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刘攀
中国船舶重工集团公司第七...
序言

序言

铝及铝合金是重要的轻量化金属结构材料,广泛应用于航空航天、汽车、高铁、船舶、机械制造、建筑、食品、化工、电子电器等领域。根据镁、硅、锰、铜、锌等合金元素的成分差异与制造方法,铝合金主要分为1XXX至8XXX共8个系列的变形铝合金与ZL1XX至ZL4XX共4个系列的铸造铝合金两大类。为调整、控制铝合金及其他合金的成分及杂质、组织,现代冶金工业还提出并研发、应用了各类铝基中间合金。化学成分与加工工艺是决定铝合金的组织、性能与产品牌号和工程应用的关键因素,其成分、组织、性能的准确定量分析与评价试验方法是铝加工行业发展的基础,对产品研发与品控具有重要的指导意义。

本文集以个人原创综述论文《铝及铝合金中元素分析的标准应用现状与方法研究进展》(冶金分析,2018年第4期)为基础,基于近十余年的国内文献,汇编传统湿法化学分析、现代仪器分析方法、样品制备及预处理方法在铝及铝合金50余种元素项目分析中的应用现状与研究进展的最新成果。具体涉及紫外-可见分光光度法(UV-Vis)、滴定法、重量法、电化学方法(电解重量法、离子选择电极法、极谱法、阳极溶出法)、火花放电原子发射光谱法(Spark-AES)、X射线荧光光谱法(XRF)、原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、辉光放电质谱法(GD-MS)、氢化物发生-原子荧光法(HG-AFS)、激光诱导击穿光谱法(LIBS)、原位统计分布分析(OPA)、红外吸收法、热导法等分析方法,以利于读者全面了解、应用及开发和标准化铝及铝合金的化学分析方法。

目前,铝及铝合金分析方法的发展趋势是由传统的手工分析向更加快速、环保的仪器分析发展,由单元素分析的化学分析方法和AAS法不断向ICP-AES、Spark-AES、XRF现代仪器分析与多元素同时快速分析的方向过渡,由常规元素向稀土元素、气体元素、钠、磷等杂质元素发展,由常量分析向ICP-MS、GD-MS微痕量分析扩展。从分析方法角度,以分光光度法为代表的传统湿法分析方法具有仪器简单、准确、成熟可靠的优势,在铝合金成分检验和质量控制中发挥了重要作用。进入21世纪,随着ICP-AES、Spark-AES、XRF及ICP-MS、GD-MS等高通量仪器的日益成熟和广泛应用,传统湿法分析步骤繁琐、技能要求高,检测耗时长,试剂消耗大的缺点日益放大,已较少用于第三方检测实验室和大型铝合金制造企业的常规快速检验。在技术前沿领域,分析方法逐渐由宏观的元素总量分析向LIBS、OPA等微区分析和成分及形态分布分析拓展。随着仪器分析方法技术的日趋成熟,将使铝及铝合金化学分析的未来推进到分辨率更高、检出限更低、分析速度更快、微区或原位在线检测等更新、更高的水平。

随着铝合金冶炼技术的进步和新材料的不断研发与应用,未来将对铝合金元素分析的准确性(检测限)、分析速度、测定元素及适用材质范围与形态、表面、微区、逐层分析及成分分布等方面提出越来越高的需求和要求。业内从事铝合金产品生产研发、仪器设计开发、分析检测、标准化和标准样品研究等工作的相关组织、机构、人员需要及时跟进铝合金材料、分析方法的高新技术动态,加强交流,信息共享,共同推进铝及铝合金分析方法更好、更快地服务于科研生产与贸易应用。

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第1章 分析方法概述与试样制备方法导语

试样抽取、制备与预处理是分析方法体系的重要组成和关键环节,应慎重选择取样来源及方法,避免偏析、氧化、污染(尤其是铁屑及油污),以确保成分分析的准确性、代表性和均匀性。

在光度法、重量法、电化学方法、AAS、ICP-AES等溶液分析方法中,试样的消解(分解)是关键一环,要求待测元素不污染、不损失,并转化为可测定状态(价态、沉淀、气体)。对于铝合金而言,消解方法分为酸溶、碱溶两大类,常见体系有盐酸、硝酸及其混合酸、氢氧化钠(溶液)分解-酸化。微波消解实现了微波加热下的高温、高压密闭容器消解反应,相比敞开体系,试剂更少、消解更完全。

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1.铝及铝合金中元素分析方法(思维导图)
刘攀
绘制铝及铝合金中元素分析方法的思维导图,以便简要了解分析方法现状。   详情>>
作者:刘攀
2.铝及铝合金中元素分析的标准应用现状与方法研究进展
刘攀
从中国国家标准、中国有色行业标准、中国航空行业标准、中国进出口检验检疫行业标准、ISO国际标准、日本标准、欧洲标准、美国材料与试验协会(ASTM)标准等160余项国内外标准分析方法的角度,介绍了各区域和行业的标准分析方法现状。结合文献(期刊论文)方法,进一步综述了湿法化学分析方法和现代...   详情>>
来源:《冶金分析》 2018年第04期 作者:刘攀
3.铝及铝合金的分析评述
刘燊楠
为了提高铝及铝合金测量分析的准确度,适应新产品的开发,从试样的制备、处理到分析、测定不同元素,在精密度、灵敏度、准确度、选择性等方面,根据重量与滴定法、分子吸收、电化学分析、原子光谱及X-射线荧光光谱法,引用文献资料,对铝及铝合金中27个元素的分析现状和各种方法进行评述。   详情>>
来源:《廊坊师范学院学报(自然科学...》 2011年第01期 作者:刘燊楠
4.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法在铝合金多元...
徐春霞;高军
本文建立了铝合金中多元素含量的微波消解-(ICP-AES)法来对铝合金中硅、锰、镁、铁、铜等9种元素含量进行检测。实验结果表明,本方法测定的各元素相对标准偏差(RSD)均小于2.0%,回收率在(96.08~102.50)%之间,方法灵敏度高,重现性好,能够满足实际样品检测要求。   详情>>
来源:《现代测量与实验室管理》 2014年第04期 作者:徐春霞;高军
5.微波消解ICP-AES法测定铝合金中高含量硅
陈建国;应晓浒
详细考察了高硅铝合金的微波消解和ICP AES测定条件 ,经对数个实际样品的检测 ,方法的分析指标和测试精密度满意。   详情>>
来源:《冶金分析》 2001年第01期 作者:陈建国;应晓浒
第2章 紫外-可见分光光度法导语

紫外-可见分光光度法属于标准体系中的经典方法,较好满足了常规微量或低含量元素项目的定量分析需求。对于痕量元素,可采用有机溶剂萃取分离(富集)待测元素或显色络合物,以获得更低的检出限,如YS/T 244-2008建立了测定高纯铝中痕量铁、硅、钛、镓、银、镉、铟的萃取分光光度法。

近年来,分光光度法的研究和应用主要集中于:(1)现有标准方法的简化及适用范围、材质的拓展与待测元素离子的迁移应用;(2)新型显色剂或显色体系与新方法的开发和应用;(3)针对有机显色剂水溶性差的缺点,采用表面活性剂构筑微乳液介质达到增溶、增敏效用,提高体系的选择性和灵敏性,以避免萃取作业。(4)多元素的干扰消除或同时检测。有共存离子干扰而不易分离时,采用导数分光光度法消除吸收带重叠干扰,或采用双波长、多波长分光光度法实现同时测定;神经网络分光光度法也为不经分离同时测定光谱重叠的体系提供了新的途径。

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1.分光光度法测定铝合金中的微量铋
郭金全;李富兰
研究了在75℃条件下偶氮氯膦(Ⅲ)在HClO4介质中与Bi(Ⅲ)显色生成稳定红色络合物测定微量铋的高灵敏方法。该络合物的最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε510=1.567×105L.mol-1.cm-1,Bi(Ⅲ)在0~0.60μg/mL范围内符合比耳定律。已用于铝合金样品中微量铋的测定。   详情>>
来源:《分析试验室》 2008年第06期 作者:郭金全;李富兰
2.偶氮胂Ⅲ光度法测定铝合金中微量钪
田伦富;邹德霜
在pH 1.8的HCl-KCl缓冲溶液中,钪与偶氮胂Ⅲ形成稳定的紫红色络合物,其最大吸收峰在680nm处。研究了酸度、偶氮胂Ⅲ用量、反应时间、共存元素等因素对显色反应的影响。结果表明:酸度和偶氮胂Ⅲ用量对体系吸光度影响较大,最佳pH值和偶氮胂Ⅲ体积范围分别为1.5~2.0和1.5~2.5mL;温度对显色反应影...   详情>>
来源:《冶金分析》 2015年第10期 作者:田伦富;邹德霜
3.偶氮氯膦(Ⅲ)-OP体系分光光度法测定铝合金中的铬
郭金全;李富兰
研究了以偶氮氯膦(Ⅲ)为显色剂的分光光度法来测定铝合金样品中的铬含量。研究了测量波长、显色介质、酸度、显色剂加入量、温度、时间及干扰元素等对测量结果的影响。结果表明,室温下,在pH 4.5的HAc-NaAc介质中,偶氮氯膦(Ⅲ)与表面活性剂OP作用下在与Cr(Ⅲ)生成稳定蓝紫色络合物,该络合物在6...   详情>>
来源:《应用化工》 2009年第02期 作者:郭金全;李富兰
4.微乳液介质-5-Br-PADAP分光光度法测定铝合金中锌
吴丽香;盖杨
研究了以水的体积分数为80%的油-水型(十二烷基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水)微乳液为介质,5 Br PADAP为显色剂,分光光度法测定铝合金中锌。在弱碱性介质中,5 Br PADAP与Zn(Ⅱ)形成络合物的最大吸收峰位于555nm,其表观摩尔吸光系数ε555=1 24×105,在10mL溶液中,锌质量在0~10μg范围内服从比尔定...   详情>>
来源:《冶金分析》 2004年第05期 作者:吴丽香;盖杨
5.浊点萃取-分光光度法测定铝合金中痕量镍的研究
王慕华;张春牛
在pH9.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中和非离子表面活性剂Triton X-114存在下,1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)与Ni 2+生成的络合物被萃取到表面活性剂Triton X-114中,经离心分相后,以475nm和540nm为测定波长,采用分光光度法对表面活性剂富集相中镍进行测定。实验结果表...   详情>>
来源:《冶金分析》 2011年第11期 作者:王慕华;张春牛
6.导数分光光度法测定铝及铝合金中微量锰的研究
王淑华;路培乾
研究了利用 5 Br PADAP作显色剂 ,乳化剂OP作增溶增敏剂 ,导数分光光度法测定铝及铝合金中微量锰的适宜条件。经对纯铝及铝合金国家标准样品进行分析 ,相对标准偏差RSD≤ 1 2 % (0 0 0 0 4 %Mn) ,标准加入回收率在 97%~ 1 0 3%之间。   详情>>
来源:《冶金分析》 2000年第05期 作者:王淑华;路培乾
7.双波长分光光度法同时测定铝合金中的铁和镍
李山河
利用 72 3单波长分光光度计的A λ扫描功能 ,依据双波长分光光度法的基本原理 ,在 72 3分光光度计上成功实现了铝合金中铁和镍的同时测定。   详情>>
来源:《材料开发与应用》 2002年第01期 作者:李山河
8.多波长线性回归分光光度法同时测定铝合金中铜、铁、镍
文莉;邓凯佳
用改进的多波长线性回归分光光度法同时测定了铝合金中铜、铁、镍的含量。合成试样测定回收率在97.0%~104.2%之间。应用于铝合金中铁、铜、镍测定的RSD(n=5)分别为4.0%,2.7%,1.8%。   详情>>
来源:《湖南有色金属》 2001年第03期 作者:文莉;邓凯佳
9.小波变换-插值-Elman神经网络5-Br-PADAP分光光度法同时...
申明金
通过对铝合金中铜、铁、镍测定条件的研究,提出以5-Br-PADAP为显色剂,以OP为增溶增敏剂,在pH3.5的乙酸盐缓冲液条件下,用小波变换-插值-Elman神经网络分光光度法同时测定铝合金中的铜、铁、镍的方法。该法在小波变换对吸收光谱数据进行降噪处理的基础上,采用一维线性插值处理使训练集样本对待...   详情>>
来源:《冶金分析》 2008年第02期 作者:申明金
第3章 滴定法、重量法及电化学方法导语

国内外标准推荐和保留的传统湿法化学分析方法还有EDTA络合滴定法、氧化还原滴定法、沉淀重量法和电解重量法、极谱法、离子选择电极法。电化学分析适用于重金属元素的测定,如电解重量法测定铜,极谱法测定钴、镍、铜、锌、砷、镉、铟、锡、铅,阳极溶出伏安法测定高纯铝中铜、锌、铅。

受限于方法步骤繁琐、周期长等因素,除应用于高合金元素分析的滴定法和重量法外,在第三方检测和工厂检测中,上述传统方法已较少采用。

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1.氧化还原滴定法测定铝铬中间合金中铬
翟金鸥
铝铬中间合金中铬含量较高(质量分数在2.0%~3.0%之间),采用二苯基羰酰二肼光度法测定铬[1],由于试液的吸取量太少易产生较大误差,无法保证结果准确度。本法采用氢氧化钠-过氧化氢溶解试样,硝酸酸化,在硫酸-磷酸介质中用过硫酸铵作氧化剂,将三价铬氧化成六价铬,用硫酸亚铁铵标准   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2007年第10期 作者:翟金鸥
2.氟盐取代EDTA滴定法测定铝合金及纯铝中铝
姚红燕
铝合金及纯铝中铝的直接测定在文献中较少报道,一般在分析其中硅、铜、镁、铁等杂质以后,用差减法求出铝的含量,操作比较麻烦。本文采用碱溶样,氟化铵释放法[1 ] 络合滴定试样中铝。此方法干扰少,反应温度低,络合速度快,结果准确,适用于日常分析。1 实验部分1 1 主要试剂氢   详情>>
来源:《冶金分析》 2004年第02期 作者:姚红燕
3.极谱催化波测定纯铝中的微量砷
张树朝
在20mol·L-1硫酸02mol·L-1碘化铵16×10-8mol·L-1碲(IV)004mol·L-1酒石酸介质中,砷能产生灵敏的极谱催化波,峰电位-068V(VS.SCE),检测限为8×10-9mol·L-1,砷离子浓度在1×10-8~25×10-7m...   详情>>
来源:《轻金属》 1998年第02期 作者:张树朝
4.纯铝中微量钴的极谱测定
张树朝
钴在1.2×10~(-6)mol·L~(-1)二氮菲-0.02mol·L~(-1)硫脲-6.0×10~(-4)mol·L~(-1)四乙基碘化铵-0.11mol·L~(-1)亚硫酸钠介质(氯化铵-氨水缓冲溶液、pH为9.50)中产生灵敏的极谱催化波;峰电位为-1.68V(vs.SCE),检出限1×10~(-10)mol·L~(-1),钴离子浓度在1×10~(-10)~3×10~(-8)mol·L~(-1)...   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 1999年第07期 作者:张树朝
5.纯铝中微量钴镍的极谱测定
汪效祖;张荣
钴、镍在丁二酮肟 氯化铵 氨 亚硝酸钠体系中能产生极其灵敏的极谱催化波。镍峰电位为 - 0 .98V ,钴峰电位为 - 1.18V(vs .SCE)。钴、镍的线性范围分别为 1.2× 10 -4 ~ 6.0× 10 -2 μg·ml-1,2 .0× 10 -3~ 2 .0× 10 -1μg·ml-1,检出限分别为 3× 10 -11% ,3.3× 10 -10 %。用于测定...   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2003年第03期 作者:汪效祖;张荣
6.特种铝合金中铜、隔、镍、锌的极谱联合测定法
杨宗昌
机械行业历来对制造飞机发动机的铝材十分认真,必须对铝合金中Cu、Cd、Ni、Zn杂质元素进行精确分析.过去采用原子发射光谱法进行分析,但设备投资过大,运行费用过高,一般中小企业无法承受.本文拟定在氨性支持电解质中采用极谱分析法联合测定四元素的含量,经过条件实验确定了分析程序.此法准省快...   详情>>
来源:《三明职业大学学报》 1998年第S4期 作者:杨宗昌
第4章 湿法消解-仪器分析方法导语

湿法消解-仪器分析方法有原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-OES)、原子荧光光谱法(AFS)、电感耦合等离子体-质谱法。

相比固体谱学分析,上述方法摆脱了样品尺寸及组织的限制,适用性和实用性强。可采用钻、车、铣在正常试块及复杂部位取样,适用于屑、粉末、颗粒样品;并且采用基体匹配法灵活配制需要成分及含量的标准溶液,不受组织结构的影响。

AAS标准涉及近20项金属元素,涉及冷原子、石墨炉、火焰-原子吸收法。ICP-AES实现多元素同时分析,已逐渐取代AAS成为应用广泛的溶液仪器分析方法,涉及40余项元素(含10余项稀土元素)。AFS结合了AAS和AES的优势,适合痕量重金属有害元素分析。

AAS、ICP-AES、AFS的研究方面主要是:优化现有标准方法,以拓宽其适用对象、测定范围,简化操作流程。拓展开发其他元素尤其是稀土元素的分析方法。

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1.硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定低硅铝合金中的银含量
付二红;蒙益林
采用硫脲络合–火焰原子吸收光谱法测定低硅铝合金中的银元素含量。实验探讨了酸度及硫脲用量对银测定的影响及铝合金中基体元素与共存元素对银元素分析线的干扰情况。结果表明:选用9%的盐酸和3%的硝酸溶解试样最好,加入5 mL 50 g/L硫脲溶液可消除氯离子对试验结果的影响,基体铝元素和其它共存...   详情>>
来源:《化学分析计量》 2014年第01期 作者:付二红;蒙益林
2.表面活性剂增敏火焰原子吸收光谱法测定铝合金中铜
张起凯;周美婷
以锌空心阴极灯作为光源,用火焰原子吸收光谱法测定了铝合金中铜量。试样溶解于盐酸及硝酸中,并在含有硝酸(1+1)溶液3.0mL的50mL酸性溶液中进行测定。在试样溶液中还加入5g.L-1乳化剂OP溶液1.5mL作为增敏剂,30g.L-1镧(Ⅲ)溶液4.0mL作为释放剂;后者的加入使硅、铝、镁、镍、锰、钙、钴及铁的允...   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2012年第07期 作者:张起凯;周美婷
3.固相萃取-石墨炉原子吸收法光谱分析铝合金中痕量铍的研...
干宁;王峰
建立了固相萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定铝合金中铍的方法。利用偶氮砷酸类试剂7-(2′-胂酸基-5′-羧酸)苯偶氮-8-羟基喹啉-5-磺酸(H2L)与Be2+形成螯合物,该螯合物可用C18固相萃取柱富集,而Al3+则不被保留。采用石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定C18柱洗脱液中的Be2+的螯合物,从而实现铝合金...   详情>>
来源:《分析科学学报》 2010年第02期 作者:干宁;王峰
4.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定精制铝箔中铅镉砷
姚传刚;杨丽飞
试样用硝酸、盐酸溶解,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铅、镉;用盐酸、硝酸、硫酸溶解,在盐酸介质中以四氯化碳萃取去除铝,然后用ICP-AES法测定砷。测定时选择283.306 nm,226.502 nm,197.262 nm分别作为铅、镉、砷的分析线,基体铝对铅、镉测定的影响采用基体匹配方法克服。对...   详情>>
来源:《冶金分析》 2008年第12期 作者:姚传刚;杨丽飞
5.ICP-OES法测定铝合金中Y、La、Pr、Sm、Ce、Gd和Nd
庞晓辉;高颂
本文介绍了用ICP-OES法测定铝合金中稀土元素Y、La、Pr、Sm、Ce、Gd和Nd的方法。本文从样品的溶解,分析谱线的选择,基体及共存元素的影响,仪器测量条件的选择等几个方面进行了试验。进行了加入回收试验,精密度和准确度结果表明,本方法快速、准确,可以满足铝合金中的稀土元素的测定要求。RSD<4...   详情>>
来源:《分析仪器》 2012年第02期 作者:庞晓辉;高颂
6.回流冷凝试样消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定...
钟志光;张海峰
采用回流冷凝技术,将电子电气产品中铝合金样品用稀盐酸加热溶解后,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定电子电气产品铝合金中铅、镉、铬和汞,方法的检出限为0.001 8~0.019 mg.L-1,方法的回收率和精密度分别为92.3%~96.1%和0.16%~3.71%。   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2006年第12期 作者:钟志光;张海峰
7.溴-甲醇分离ICP-AES法测定铝合金中夹杂物的含量
李静;王炜
采用溴-甲醇溶解分离铝合金中夹杂物,过滤分离不溶夹杂物,不溶物用酸消解蒸干后用盐酸溶解,选择谱线波长为396.153 nm,在仪器最佳工作条件下用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定溶液中夹杂物的含量。研究了溴-甲醇用量、反应时间、基体干扰对测定结果的影响,并进行了样品分析和回收率实...   详情>>
来源:《广州化工》 2015年第16期 作者:李静;王炜
8.氢化物发生-原子荧光光谱法测定铝锭及铝合金中砷和汞
张遴;乐爱山
铝锭或铝合金样品用盐酸-硝酸(3+1)溶解,氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定砷和汞的含量。对负高压和灯电流、载气流量、屏蔽气流量、铝基体光谱、溶液酸度、硼氢化钠浓度等影响砷、汞测定因素进行了试验并予以优化。砷、汞的检出限(3S/N)分别为0.055,0.006 2 mg·L~(-1),相对标准偏差(n=6)均...   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2009年第10期 作者:张遴;乐爱山
9.微波消解电感耦合等离子体质谱法测定铝合金中多元素
陈玉红;王海舟
应用微波消解进行前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对铝合金中的铍、镁、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、镓、镉、锑、锡和铅等14种元素同时定量分析。通过优化等离子体条件减少质谱干扰,并采用内标法校正基体抑制与信号漂移,无需基体匹配。工作曲线的相关系数大于0.999,方法检出限为0.01...   详情>>
来源:《冶金分析》 2008年第07期 作者:陈玉红;王海舟
10.萃取分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯铝中的杂质元...
谢华林;聂西度
采用APDC-MIBK萃取分离铝,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定高纯铝中Co,Ni,Cu,Mo,Cd,Pb和Bi。详细地讨论了仪器工作参数,内标元素,分离、富集条件,样品基体的干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,方法的检出限为0.011~0.052μg.L-1,回收率为92.2%~103.0%,相对标准偏差(RSD)小于2....   详情>>
来源:《光谱学与光谱分析》 2007年第01期 作者:谢华林;聂西度
第5章 固体谱学分析方法导语

固体谱学分析方法包括火花放电原子发射光谱法(Spark-OES)、X射线荧光光谱法(XRF)、辉光放电-发射光谱法、辉光放电-质谱法、激光剥蚀-ICP-MS、金属原位分布统计分析。

Spark-OES和XRF通过激发车床或铣床制备的一定尺寸的光洁块状金属样品可实现兼顾常量和微量多元素的同时测定,具有前处理简单、分析速度快的优点,但需要基体、成分、组织(微观结构)匹配的标准样品或控制样品进行类型标准化以提高测定结果的准确度。Spark-AES法分析标准有ASTM E1251、GB/T 7999、JIS H 1305和EN 14726,包括29项元素。XRF法分析标准有SN/T 3915和YS/T 806。

XRF不仅适用于规则形状的铝合金的实验室定量分析,还可采用压片、熔片的制样方法实现铝屑等非规则或粉碎状态样品的测定。

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1.铝箔样品的制备与火花源原子发射光谱分析
邹永德
探讨了火花源原子发射光谱法对铝箔分析中样品的制备实验技术,比较各种制备手段、制备方法的可行性及由其所得到的样品检测效果。采用机械压样机破碎样压制方法制备的铝箔样品可在光电直读光谱仪上进行快速分析。在35 T压力,压力保持延时60 s,重复压制7次,预燃时间40 s时,测定铝箔样品中的Zn,...   详情>>
来源:《冶金分析》 2008年第01期 作者:邹永德
2.光电直读光谱法测定稀土铝合金中La,Ce,Pr,Nd,Sm,Si,Fe,...
李跃平
本文报道了稀土铝合金中La ,Ce,Pr ,Nd ,Sm ,Si,Fe,Cu的光电直读光谱测定 ,对光源的激发方式及最佳工作条件进行了选择 ,应用KH 5高能预火花光源、采用单向全功率放电 ,先冲洗 3秒 ,然后预燃 5秒、曝光 10秒。各元素谱线间无干扰。使用固体试样 ,样品处理简单。经试验验证该法简便快速 ,精密度...   详情>>
来源:《光谱学与光谱分析》 2002年第02期 作者:李跃平
3.铝合金光电光谱分析的径向基神经网络方法
宣士斌;农正
在铝合金光电光谱分析的定量分析阶段,确定光谱强度与元素含量的对应关系,将直接影响定量分析的质量。根据标准铝合金成份的确定性,将单一径向基神经网络,改为由每一元素对应一子径向基神经网络,再将这些子径向基神经网络组合成一完整神经网络,以完成铝合金的定量分析,并利用Matlab中的径向基...   详情>>
来源:《计算机与应用化学》 2007年第08期 作者:宣士斌;农正
4.X射线荧光光谱法测定铝合金及纯铝中痕量元素
周素莲;黄肇敏
根据X射线荧光光谱法分析样品形状要求,按照待测物料形状,适合于X射线荧光光谱测量的棒状类样品用车床车割,块、片状类样品用锯、锉刀处理,屑类样品首先用液压机压成片状,再用锉刀处理成适合于X射线荧光光谱分析的待测样品。测试了铝合金和纯铝中铁、硅、铜、镓、镁、锰、锌、钛和铬的含量,对...   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2009年第04期 作者:周素莲;黄肇敏
5.铸造铝合金样品的X射线荧光光谱分析
童晓民;韩菲
以西南铝业公司研制的E223系列ZL205A铝合金作为光谱标样,用干扰曲线法结合理论α系数对谱线重叠干扰及基体效应进行校正,建立了X射线荧光光谱测定铸造铝合金ZL205A中除B外的Mg、Si、Ti、V、Mn、Fe、Cu、Zn、Zr和Cd10种元素的方法。该方法用于实际样品分析,结果与化学法、原子吸收法相吻合。1...   详情>>
来源:《岩矿测试》 2003年第04期 作者:童晓民;韩菲
6.熔融制样-X射线荧光光谱法分析铝合金
童晓民;张伟民
提出了用X射线荧光光谱法测定铝合金中镁、硅、钛、锰、铁、镍、铜、锌、铅等9种元素。样品0.2000g置于聚四氟乙烯杯中用200g·L~(-1)氢氧化钠溶液5mL溶解后,加硝酸10mL酸化,将溶液移入已盛有4.000g熔剂(四硼酸锂、偏硼酸锂与氟化锂以4.5比1比0.4的质量比混合)的铂金坩埚中,低温蒸干,并加热熔...   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2011年第04期 作者:童晓民;张伟民
7.利用激光诱导击穿光谱对铝合金成分进行多元素同时定量分...
孙兰香;于海斌
利用激光诱导击穿光谱定量分析了铝合金中多种元素的成分。采用Nd∶YAG脉冲激光器,在空气环境下烧蚀铝合金固体样品获得等离子体。利用多通道光栅光谱仪和CCD检测器对200~980nm波长范围的光谱进行同时检测。研究了检测时延、激光脉冲能量、元素深度分布对光谱强度的影响,考虑这些因素之后对实...   详情>>
来源:《光谱学与光谱分析》 2009年第12期 作者:孙兰香;于海斌
8.铝合金中微量元素辉光放电质谱定量分析研究
李继东;王长华
以辉光放电质谱法对牌号为6063铝合金标样(E421a)中9个元素进行测定,获得每个元素的灵敏度因子(RSF),并考察了辉光放电电流、放电氩气流速以及离子源冷却温度对RSF值的影响。实验结果表明,辉光放电电流和氩气流速对RSF值有明显的影响,离子源冷却温度对其没有影响。以获得的RSF值对6063铝合金标...   详情>>
来源:《质谱学报》 2012年第01期 作者:李继东;王长华
9.激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定纯铝及铝丝中铁、硅...
石蕊;金献忠
采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定纯铝及铝丝中铁、硅、铜、锰、镁、钛、锌、铬和镍的含量。采用低功率等离子体,以27Al为内标。样品直径为0.5~3 mm时,直径粗细与元素的信号不相关。所有元素的分馏因子在0.94~1.13之间时,可以认为没有分馏效应;纯铝和铝合金的基体效应不明显,铸铝会影响...   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2015年第06期 作者:石蕊;金献忠
10.铝硅系铸造铝合金的原位统计分布分析
李冬玲;程海明
采用原位统计分布分析技术(OPA)对压铸铝合金样品进行了成分分布分析,通过选择合适的铝合金光谱标样和分析参数,实现了压铸铝合金中Si、Fe、Cu、Mn和Ti的成分分布的准确分析。实际样品中Si、Fe、Cu、Mn和Ti的含量定量分析结果与火花光谱仪的测定结果有较好的一致性。通过对五种元素的扫描分析...   详情>>
来源:《冶金分析》 2012年第10期 作者:李冬玲;程海明
第6章 气体分析专用方法导语

气体分析专用(仪器)方法主要有红外吸收法、库仑滴定法、热导法,适用于金属材料中的碳、硫、氧、氮、氢等气体元素的分析。GB/T 20975.26-2013是国际首次发布的适用于碳含量测定的标准方法。

氢是铝合金的有害元素,一般限量为0.2μg/g,熔体铝中氢的检测方法在铝厂生产中得到成熟、准确的应用。固体铝中氢的准确测定及固体铝中氢与熔体中氢的关系是业内的关注方向,并限制了铝中氢阀值确定及其工艺性能和服役行为研究。ASTM E2792-2013、GJB 5909-2006虽然推荐了热导法测定铝中氢的基本原理与程序,具体应用时应根据仪器型号、材质熔点和成分对样品制备参数、分析功率及空白控制等关键因素予以详细调试和控制。固体铝中氢标准样品的定值、均匀性检验、制备和保存受限于检测方法并也限制了检测方法的推广和应用。总之,固体铝中氢的测定仍是业内的技术难点,尚需进一步协作努力。

收起
1.铝基复合材料中不同形态碳分析方法的研究
杨春晟;杨峥
本文研究铝基复合材料中碳元素不同存在形式(总碳、游离碳、碳化硅)的检测方法。采用高频感应燃烧红外法测定总碳(2.00%~6.00%),酸溶过滤分离-高频红外法测定游离碳(0.10%~1.50%),重量法测定碳化硅(1%~35%)的含量。以上三个方法的精密度试验RSD%(n=8)最大分别为4.2%、1.2%、0.51%,测定游离...   详情>>
来源:《中国无机分析化学》 2011年第01期 作者:杨春晟;杨峥
2.高频燃烧-红外吸收法测定铝粉中的硫含量
孙广玉;杨觎
以纯铁、锡、钨做助熔剂,采用高频感应炉燃烧红外吸收法分别测定铝粉筛分后筛上物和筛下物中的硫含量,再按筛上物和筛下物的质量比进行加权平均计算样品中总的硫含量。成分相对标准偏差小于2%,加标回收率在97%~105%之间,精密度和准确度能满足日常生产要求。   详情>>
来源:《天津冶金》 2010年第04期 作者:孙广玉;杨觎
3.铝中氧的测定
朱跃进;李素娟
铝中氧的测定朱跃进,李素娟,陈文绣(中国科学院金属研究所,沈阳,110015)还原熔融法测定金属中氧快而准,然而,由于铝的蒸发能力以及铝膜吸附氧的能力极强,造成用普通方法测得铝中氧的结果偏低且重现性差。尽管,国外早在五十年代就有应用情气还原熔融法测铝...   详情>>
来源:《冶金分析》 1995年第05期 作者:朱跃进;李素娟
4.铝及铝合金含氢量直接测定的研究与进展
熊艳才;黄志光
阐述了铝铸件针孔产生的原因,对铝液直接测氢方法与装置进行了详细的评述。对铝液直接压力测氢方法进行了初步的研究,该方法测试简单,能在数分钟内测出铝液中氢的浓度。   详情>>
来源:《特种铸造及有色合金》 1995年第04期 作者:熊艳才;黄志光
5.铝、镁合金中氢含量检测方法研究进展
贾征;张志强
由于铝合金及镁合金熔体熔炼过程中的大量吸氢而会严重影响到合金的组织和性能,因此,测定铝合金以及镁合金熔体中的氢就是必须解决的问题。详细总结了铝合金、镁合金中氢含量的检测手段,包括取样法、直接测定法和其他方法,并比较了每种方法的优缺点。提出了铝合金、镁合金中氢检测的发展方向:...   详情>>
来源:《特种铸造及有色合金》 2011年第06期 作者:贾征;张志强
6.脉冲加热-热导法测定高锌铝合金中氢含量
赵洋;王强
对含锌铝合金中氢分析的取样量、取样方法和加热释氢功率等方面进行了探索性试验,建立了脉冲加热-热导法测定铝合金中氢含量的测定方法。经过条件试验和对比试验,确定了最佳取样量为2.0~4.0 g,表面氢加热功率为850~900 W,体积氢加热功率为1250~1350 W。试样9次重复测定结果的相对标准偏差小...   详情>>
来源:《化学分析计量》 2011年第04期 作者:赵洋;王强
7.脉冲热导法测定铝及铝合金中氢
李素娟;朱跃进
应用RH-404氢测定仪,脉冲热导法测定铝及铝合金中氢。测定结果与高频热导法所测结果对比,两者基本一致。用俄国铝合金标样校验,全部结果在允许的误差范围内。本法相对标准偏差与高频热导法无明显差异。   详情>>
来源:《冶金分析》 2002年第05期 作者:李素娟;朱跃进
8.脉冲热导法测定铝中氢的探讨
朱跃进;李素娟
探讨了样品前处理方法、空白和分析功率对脉冲热导法测定铝中氢的影响,并探索了实验中遇到的表面氢问题、热抽取氢失败的问题及二次样仍能测出氢的问题。实验表明:铝中氢分析要求现车新鲜表面样品,最好在气体分析实验室备有车床现车现分析,且增加超声波清洗程序,以有效清除样品制备过程中可能...   详情>>
来源:《冶金分析》 2016年第12期 作者:朱跃进;李素娟
价格:¥26.50

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