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作品简介:

本文集是《无机固体材料碳硫分析》系列文集的第三部分,以个人原创综述论文《无机固体样品中硫的测定方法的研究进展》为基础,基于近十余年的国内文献,从高温燃烧热解、湿法消解和固体样品直接分析三大方法体系全面汇编金属合金、岩石矿物、冶金物料、地质和环境样品、无机非金属材料、无机化学品等无机固体样品中全硫的分离、分析方法的应用现状和研究方向。具体包含燃烧-红外吸收法、燃烧-碘量法、燃烧-库仑滴定法、燃烧-电导法、中和滴定法、硫酸钡分光光度比浊法、硫酸钡重量法、离子色谱法、电感耦合等离子体-发射光谱法和质谱法、原子吸收光谱法、火花源和辉光放电-发射光谱法、X射线荧光光谱法等分析方法等共20余种分析方法。 

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刘攀
中国船舶重工集团公司第七...
序言

序言

硫,非金属元素,地壳峰度约0.05%,以硫酸盐、硫化物及游离硫和有机硫的形态存在于地质样品中,其含量直接影响矿物冶炼工艺和资源综合利用方式。随着绿色可持续发展和生态文明建设上升为国家战略,岩石矿物资源的“脱硫”方法和工艺研究成为环保领域的重要方向。对于钢铁等金属材料,硫的固溶量极小,但易于晶界处形成低熔点的硫化锰、硫化铁、硫化铬等硫化物,使钢铁在热加工时发生裂纹或断裂,降低疲劳极限、耐磨性、塑形等力学性能及耐蚀性和可焊性;但易切削钢、磁钢等特殊钢种恰是利用上述特征改善其加工性能和磁性。

鉴于硫对金属材料的牌号或等级、性能及工程应用的重要影响,“控硫”仍将是冶金行业的重要课题。准确测定金属合金、冶金原辅材料(矿石、耐火材料、冶金添加剂)、煤炭、岩石矿物、土壤地质样品和硅酸盐等无机非金属材料中的硫含量,是实现“脱硫”、“控硫”工艺的重要基础,对矿物选冶工艺和资源综合利用与金属材料和无机非金属材料的生产工艺监控和产品质量评价具有重要的指导意义。

本文集以个人原创综述论文《无机固体样品中硫的测定方法的研究进展》为基础,基于近十余年的国内文献,汇编无机固体样品中全硫的分离、分析方法的应用现状,但受限于作者专业方向和水平,未能评述标准方法的制修订动态与单质硫、金属硫化物硫、硫酸盐硫和有机硫的形态分析及硫化物的物相分析的研究进展。

历经数十年的发展,无机固体样品中全硫的分离、分析方法逐渐形成了高温燃烧热解法(SO2气体分析)、湿法消解(SO42-溶液分析)和固体样品直接分析三大方法体系。其中,高频燃烧-红外吸收法的应用范围最为广泛,被各行业广泛采纳为标准方法。燃烧-滴定法、燃烧-电导法及湿法消解-重量法、比浊法等传统分析方法因自动化程度低、繁琐低效,无法满足工矿企业快速分析的要求而较少使用。湿法消解-谱学分析方法具备多元素同时测定的优点,但样品消解等前处理过程较长,并且消解或不完全,或引入较高的背景干扰,研究成果多用于实验室少量样品分析,缺乏大规模普适性应用的潜力。Spark-AES、GD-OES、XRF等固体样品直接分析方法,可实现硫等多元素的同时测定,是未来无机固体样品元素分析的重要发展方向,但尚需进一步提高低含量或微痕量非金属元素的分析准确度和精密度。

“控硫”或“脱硫”的日趋严格的生产或监管需求对“定硫”的适用领域、范围与准确度、速度及形态物相分析等提出了愈来愈高的要求。面对机遇和挑战,无机分析学者需不断扩展上述方法的应用领域和测定范围,加强方法的差异性和普适应研究,以推动无机固体样品中硫的分析技术更好、更快的服务于煤炭、选矿、冶金、材料、建筑和环境等各领域的生产、贸易或应用等各环节的质量监控。

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第1章 无机固体材料中硫的分析方法概述导语

围绕气态二氧化硫、溶液态SO42-、固态硫原子三种硫元素的物化状态及其相关转化关系,无机固体样品中硫的分离、分析方法先后形成和发展了三大方法体系:高温燃烧热解(二氧化硫气体分析)、湿法消解(SO42-溶液分析)、固体样品直接分析。

本章介绍无机固体材料中硫的分析方法体系分类和各方法体系的特点。同时汇编相关综述论文,尤其是文集依托原创综述论文《无机固体样品中硫的测定方法的研究进展》(理化检验(化学分册),2017,53(8):984-992)。

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1.第1章 无机固体材料中硫的分析方法概述
刘攀
本文为汇编文集《无机固体材料碳硫分析(三)硫的分析方法综述》的第1章,同时也是个人发表的原创综述论文《无机固体样品中硫的测定方法的研究进展》(理化检验(化学分册),2017,53(8):984-992)的简版。   详情>>
作者:刘攀
2.无机固体样品中硫的测定方法的研究进展
刘攀;杜米芳
综述了无机固体样品中硫的高温燃烧热解(包括燃烧-红外吸收法、燃烧-碘量法、燃烧-库仑滴定法、燃烧-中和滴定法和燃烧-电导法等)、湿法消解(包括硫酸钡重量法、硫酸钡比浊法、电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法和离子色谱法等)和固体样品直接分析(包括...   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2017年第08期 作者:刘攀;杜米芳
3.钢铁中硫的测定方法研究进展
邵晓东;刘养勤
综述了从1979-2009年间测定钢铁中硫元素分析方法的研究进展。钢铁材料中硫元素的主要分析方法包括红外吸收光谱法、原子发射光谱法、离子色谱法、质谱法、电化学方法、分光光度法、滴定分析法、重量法和原子荧光光谱法;并对钢铁中硫元素的分析方法进行了展望(引用文献54篇)。   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2010年第07期 作者:邵晓东;刘养勤
4.铁矿石中硫含量测定方法研究现状
杨莲瑛
以碘量法、红外吸收法、库伦法和重量法对铁矿石中硫含量进行分析测定,对各种测定方法的特点进行了比较和评价。重点对硫含量的检测方法研究现状进行概述。在燃烧法中,碘量法和库伦法其特点是仪器购置成本低,适合规模较小、检测量较低的企业或者科研院所使用;红外法属于高频加热方式,预热时间...   详情>>
来源:《广州化工》 2013年第17期 作者:杨莲瑛
5.煤中全硫测定方法原理综述
李娇;王丹萍
总结了我国近十年煤炭资源消费情况和煤炭资源的全硫分布。论述了煤中全硫的三种测定方法:艾氏卡法、库仑滴定法和高温燃烧中和法,重点介绍它们的反应原理,讨论了各种方法的优缺点。   详情>>
来源:《煤》 2014年第09期 作者:李娇;王丹萍
第2章 高温燃烧-红外吸收法导语

该法以高频-红外法为代表,适用对象和范围宽、选择性高、灵敏度高、检出限低、高效快速、准确可靠,自动化程度高,可傻瓜化标准作业,广泛应用于钢铁、铁合金、有色金属、硅酸盐、耐火材料、无机化学品、金属矿物、地质样品。

根据基体成分、硫含量、熔点、可燃性、导电性、磁性及化学活性,选择样品量、助熔剂的种类及用量以确保样品完全熔融、硫的充分释放,样品量宜在0.1-0.50g,非金属样品宜0.10-0.20g,加入1.0-3.0g钨和0.5g以内的铁或锡。选用同基体的标样以保证二氧化硫生成率的一致性,实现量值传递与溯源。或选用钢铁标样或基准试剂,调整样品量及助熔剂种类与用量以确保硫的绝对值与释放率和生成率接近。

方法检出限为0.0005%-0.005%。增大样品量,使用高纯氧气、高温灼烧预处理的坩埚/瓷舟、超低硫的干燥助熔剂准确控制加入量,可降低系统的空白值,提高稳定性,降低检出限。

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1.高频感应燃烧-红外吸收光谱法在分析金属材料中碳、硫的...
刘攀;唐伟
综述了高频感应燃烧-红外吸收光谱法在钢铁、铁合金和有色金属合金(如镍基合金、难熔金属、硬质合金、稀土金属等)中的碳、硫分析中的应用现状,侧重汇总了仪器、称样量、助熔剂的用量和加入顺序、标准样品等主要因素,并提出了该方法的应用前景和发展方向(引用文献142篇)。   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2016年第01期 作者:刘攀;唐伟
2.高频感应燃烧-红外吸收光谱法在测定无机非金属样品中碳...
刘攀;唐伟
综述了高频感应燃烧-红外吸收光谱法在测定无机固体化学品(固体氧化物和无机盐)、金属矿物、岩石、土壤、尘、煤、碳素材料、石墨矿、硅酸盐、耐火材料、固体催化剂等无机非金属样品中碳、硫元素的应用,侧重汇总了称样量、助熔剂的用量及加入顺序、标准样品等主要分析条件,并展望了该法的应用...   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2016年第04期 作者:刘攀;唐伟
3.高频燃烧-红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫
蒙益林;汪磊
将坩埚于1 100℃马弗炉中灼烧4h后自然冷却,置于干燥器中1d内使用,且使用前在电炉上烘烤30min,然后称取0.5g试样、0.3g纯铁和1.0g钨锡粒加入到经过处理的坩埚中,以钢铁碳硫标样建立单点校准曲线,建立了高频燃烧-红外吸收法测定钴基钎料中碳和硫的方法。优化后仪器参数如下:高频功率为90%,吹扫...   详情>>
来源:《冶金分析》 2015年第08期 作者:蒙益林;汪磊
4.高频燃烧-红外吸收法测定地质样品中的碳硫
李玄辉;汤宇磊
采用高频燃烧-红外吸收法测定了地质样品中的碳、硫,对称样量、助熔剂的种类及加入次序、仪器的校正及分析时间等测定条件进行了实验,确定了最佳分析条件。该方法简单、快速,测定结果准确可靠,能够满足大批量测定地质样品的需要。   详情>>
来源:《黄金》 2015年第12期 作者:李玄辉;汤宇磊
5.高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵(APT)中微量硫
卢正杰;郭飞飞
对高频燃烧红外吸收光谱法测定仲钨酸铵(APT)中的微量硫含量进行了研究。依据仲钨酸铵的材料性质和高频燃烧红外吸收光谱分析方法的分析特点,分别针对样品的前处理、样品称样量、助熔剂的选择及用量、校准物质的选择等做了条件实验。最终得出最佳的实验条件是称取1g仲钨酸铵样品,进行一定的前...   详情>>
来源:《中国无机分析化学》 2016年第02期 作者:卢正杰;郭飞飞
6.管式炉加热红外吸收法测定锰矿中低含量硫
武素茹;王虹
采用高温管式炉加热红外吸收法,建立了锰矿中低硫含量检测的方法,重点探讨了仪器参数中的末线时间、比较器水平及分析稳定比较器等参数的选取对结果的影响,得到了测硫的最佳试验条件。结果表明,该方法用于锰矿石中硫的检测,线性范围为0.002%~0.032%,方法检出限为0.001%,相对标准偏差小于5%。   详情>>
来源:《冶金分析》 2011年第03期 作者:武素茹;王虹
7.应用红外光谱法快速测定粉煤灰中硫酸盐
林木松;傅强
用直接燃烧 红外吸收光谱法测定粉煤灰中硫酸盐。在1300℃,加WO3作助熔剂,直接燃烧试样释出SO2,然后用红外吸收光谱法测定。结果准确,操作快速。分析一份试样的时间由原来重量法的8~9h缩短至现方法的4min。   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2004年第06期 作者:林木松;傅强
8.电阻炉燃烧-红外吸收法测定多钒酸铵中硫
钟华;刘凤君
应用电阻炉加热的红外碳硫仪,测定了富含结晶水的多钒酸铵中硫。利用样品分解残留物(V2O5)的助熔作用,直接测定样品中硫,结果发现,称样量为200mg,燃烧温度为1 370℃时,多钒酸铵分解产生的大量H2O和NH3未对硫的测定产生影响。研究表明,采用在V2O5中加入系列硫标准溶液建立校准曲线,结果可靠。用...   详情>>
来源:《冶金分析》 2011年第09期 作者:钟华;刘凤君
第3章 高温燃烧-滴定法导语

高温燃烧-滴定法主要包括高温燃烧-碘量法、库仑滴定法、氢氧化钠中和滴定法三种。

碘量法是无机固体材料中硫元素分析的经典方法,具有设备简单易实现的优点,仍被部分地区/行业保留为标准方法。碘量法的原理是二氧化硫经水吸收,用碘或碘酸钾标准溶液(含碘化钾)滴定亚硫酸或SO32-。

库仑(滴定)法通过电解碘化钾或溴化钾溶液产生的碘或溴氧化滴定亚硫酸或SO32-,避免了传统碘量法的标样配制和标定及体积读取等操作,进一步提高碘量法的灵敏度和测定下限。

氢氧化钠中和滴定法尤其合适硫化矿中高含量硫(大于1%)的测定,原理是用过氧化氢将亚硫酸氧化为硫酸,进行酸碱滴定。该法避免了亚硫酸的分解,又可滴定燃烧产生的三氧化硫,并且终点变色较碘量法敏锐,但在碳、氯、氟含量较高时易引入正误差。

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1.燃烧碘量法测定硫滴定终点判断新方法
侯继人
为提高燃烧碘量法测硫滴定终点的判断准确性,避免由于肉眼观察产生的误差,采用比色法定量判定颜色的深浅程度,并通过实验数据分析确定适宜的测定条件,基准色吸光度值为0 2-0 3,吸收液基准色调好后应放置10-20min。   详情>>
来源:《鞍山科技大学学报》 2005年第02期 作者:侯继人
2.四氯化碳浸取-碘量法测定二硫化钨中游离硫
何英
在自制的冷凝回流浸取装置中,用四氯化碳浸取试样中的游离硫,过滤后将滤液浓缩至石英舟中,于1 000℃管式炉中通氧气燃烧,生成的二氧化硫,以淀粉吸收液吸收,用碘量法测定。对CCl4浸取游离硫的条件进行研究,结果表明,浸取温度、CCl4的用量、浸取时间、称样量(硫量)以及在浸取过程中溶液的搅拌程...   详情>>
来源:《冶金分析》 2010年第02期 作者:何英
3.高速分析法测定球形Ni(OH)_2中SO_4~(2-)
吕文广;郑景宜
球形Ni(OH) 2 中硫酸根是主要杂质 ,目前常采用的方法是比浊法和质量法 ,存在不同程度的遗憾。采用高速分析法测定球形Ni(OH) 2 中SO2 -4 ,经试验和生产应用证明 ,具有快速、准确、定量的特点 ,适用于球形Ni(OH) 2 生产控制指标及电池生产企业质检分析 ,分析一个样品仅需 3~ 5min ,是目前球形...   详情>>
来源:《电源技术》 2001年第02期 作者:吕文广;郑景宜
4.库仑滴定法测硫气相反应误差的热力学分析
张大康
本文从化学热力学角度定量分析了库仑滴定法测硫气相温度与气相中 SO3 含量的关系 ,以及不同温度下由于 SO3 存在给测定带来的误差。结果表明 ,气相中 SO3 与 SO2 的质量比随温度增加呈指数关系急剧减小 ;计算了不同温度下由于 SO3 存在给库仑滴定法测硫带来的相对误差。   详情>>
来源:《煤质技术》 2005年第01期 作者:张大康
5.库仑滴定法测定炭素材料中的硫含量
李其祥;徐珍
炭素材料硫含量测定方法YB/T1430—1997是1997年颁布实施的冶金行业标准。该标准中的艾士卡法测定准确但消耗时间,一般多采用快速法测定。国内各厂矿均已采用快速测定方法,但仲裁测定时还需采用艾士卡法。为了适应我国经济快速发展和更好地与国际接轨,根据国家标准委员会标准制修订计划,对炭素...   详情>>
来源:《炭素技术》 2009年第03期 作者:李其祥;徐珍
6.库仑滴定法测定土壤和农作物中硫含量
朱宇芳
利用库仑测硫仪直接测定土壤和农作物中硫含量。方法快速简便准确,样品测定RSD≤4.6%,加标回收率为94.4%~108%。标准样品测定结果符合要求。   详情>>
来源:《污染防治技术》 2010年第05期 作者:朱宇芳
7.燃烧中和滴定法测定铁矿石中高含量硫
王丽;段心翠
在硫的分析方法中 ,燃烧碘酸钾滴定法应用较为广泛。但当铁矿石中含硫量高于 1 %时 ,滴定速度慢 ,硫极易逸出 ,滴定终点泛红现象也较为严重 ,使分析结果不稳定 ,误差较大。作者试验了用燃烧中和滴定法测定铁矿石中高含量的硫的方法。方法准确可靠 ,分析结果令人满意。1 实验部   详情>>
来源:《冶金分析》 2002年第06期 作者:王丽;段心翠
8.高温燃烧中和法测定玻璃中硫溶解度的研究
郭冉冉;谢峻林
提出了一种测定玻璃中S溶解度的方法高温燃烧中和法,它简便实用、重现性好、成本低、易于实施。本文采用高温燃烧中和法,研究了样品量、助剂的比例、测试温度、测试时间等因素对玻璃中硫溶解度测定结果的影响,得到最佳测定条件:以氧气作载气、WO作助剂,样品量为0.3g、助剂的比例为1∶1、测试温...   详情>>
来源:《玻璃》 2010年第07期 作者:郭冉冉;谢峻林
第4章 其它高温燃烧法导语

其它高温燃烧法主要有高温燃烧-电导法、离子色谱法、硫酸钡比浊法,其原理一般采用含过氧化氢、碘等氧化剂的水溶液吸收二氧化硫并将其转化为硫酸或SO42-,再通过溶液中电导率的变化检测硫含量(电导法),或利用离子色谱对SO42进行分离和分析(离子色谱法),或利用SO42-和Ba2+定量生成硫酸钡沉淀的性质进行分析(比浊法、重量法或氯化钡滴定法)。近年来,燃烧-比浊法、比色法、电导法等传统分析方法因自动化程度低、操作不便、分析周期长等因素,逐渐被燃烧-红外法等快速分析方法取代。

新研发或具备开发潜力的应用方法有燃烧-紫外荧光法和脉冲熔融-飞行时间质谱法。燃烧-紫外荧光法利用紫外照射下二氧化硫的荧光性质实现硫的定量分析,是液态有机/石油制品硫含量分析的常用方法,但国内尚未见该法在金属合金等无机样品中的应用。若能用通氧高温燃烧系统取代惰气熔融系统,可开发用于碳、硫测定的脉冲熔融-飞行时间质谱法。

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1.氟钽酸钾中微量硫的测定
胡新平
提出铝片—凝聚—除尘—磷酸·硼酸混合液的新除氟体系。系统地研究了燃烧温度、铝片的用量、燃烧时间和氧气流速对除氟和二氧化硫的析出和测定的影响。用燃烧—电导法测定氟钽酸钾中微量硫的灵敏度为 0 .5 ug/g,标准偏差≤ 1.5 ppm。   详情>>
来源:《硬质合金》 2003年第01期 作者:胡新平
2.硅铁中碳硫含量测定的正交试验研究
尹森;杨林
铁合金产品中碳硫含量测定以硅铁最为常见 ,随着低碳硅铁 ( c C<0 .0 1 5% ) ,高纯硅铁 ( c C<0 .0 0 30 % )的出现 ,碳硫含量成为分析中必检元素 ,其含量的准确测定显得尤为重要[1] 。而硅铁中碳硫含量的测定是铁合金产品中很难测准的品种 ,其原因是硅铁样品难烧好 ,加上低碳?   详情>>
来源:《分析试验室》 2001年第04期 作者:尹森;杨林
3.玻璃和水泥中三氧化硫的高速分析
杨文安;余乃超
以 TH- 1 0 0添加剂助熔 ,采用燃烧 -电导法测定玻璃和水泥中的三氧化硫 ,65s即可完成测定。   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2001年第02期 作者:杨文安;余乃超
4.电弧燃烧-离子色谱法测定钢铁中硫含量
张青;张俊秀
提出电弧燃烧 离子色谱法测定钢铁中硫含量的新方法。称取 3g左右的钢试样于铜坩埚中 ,在 1.0L·min- 1氧气流量下电弧引燃并燃烧 5min ,所产生的气体用 5 .6mol·L- 1NaHCO3 4 .4mol·L- 1Na2 CO3的 3%H2 O2 溶液吸收、过滤、进行离子色谱测定。方法的相对标准偏差 3 5 % ,实测校正值回收率...   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2001年第07期 作者:张青;张俊秀
5.燃烧法结合离子色谱法测定催化剂中的硫
李艳荣
采用燃烧法结合离子色谱法,对含有硝酸根的甲醇催化剂中的硫进行了测定,该法分析快速简便,结果准确,重现性好。相对标准偏差为0.0009,加标回收率在95%~102%之间。   详情>>
来源:《化学工业与工程技术》 2005年第03期 作者:李艳荣
6.管式炉燃烧-离子色谱法测定熔炼焊剂中硫
熊文明;李拥军
<正>焊剂由大理石、石英、萤石等矿石和钛白粉、纤维素等化学物质组成。主要用于埋弧焊和电渣焊,其作用是对熔化金属起保护和冶金处理。按制造方法可分为熔炼焊剂和非熔炼焊剂[1]。硫含量是焊剂的主要指标之一[2],它决定了产品性能。行业标准规定熔炼焊剂硫的检测方法为燃烧碘量法[3],该方   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2011年第12期 作者:熊文明;李拥军
7.管式炉燃烧-硫酸钡比浊法测定硼铁中低硫
王敏娟;赵婷
用管式炉燃烧分离出硫 ,被过氧化氢水溶液吸收、氧化 ,在 0 0 8~ 0 1mol/L盐酸介质中 ,SO2 - 4与Ba2 + 生成BaSO4悬浮液 ,在 42 0nm处进行比浊。此方法简便 ,结果可靠 ,RSD =7 8%   详情>>
来源:《冶金分析》 2002年第01期 作者:王敏娟;赵婷
第5章 湿法消解-化学湿法分析导语

湿法消解-化学湿法分析包括湿法消解-氢氧化钠中和滴定法、氯化钡沉淀滴定法、硫酸钡重量法、硫酸钡比浊法。后三种均是利用硫酸根和钡离子的沉淀反应进行定性、定量分析。

硫酸钡重量法对高硫量的测定具有较高的准确度,至今仍被推荐为标准方法。硫酸钡比浊法尤其适合SO42-的目视法定性检出,其定量分析易受到比浊时间、稳定剂、酸度、沉淀均匀度、沉淀剂形态及金属离子色度的影响。

滴定法、重量法、比浊法等传统湿法化学分析方法因步骤多、周期长、效率低,无法大规模应用于矿冶现场的快速分析,主要用于少批量样品测定。但在高硫含量分析中,因设备简单易实现,重量法仍具有重要的应用价值。其中,电位滴定法、示波滴定法及间接络合滴定法、间接硫酸亚铁铵滴定法和分光光度比色法已基本淘汰。

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1.Na_2CO_3-ZnO半熔融-碱滴定法快速测定高岭土中硫含量研...
王建国;王瑞斌
建立了Na2CO3-ZnO半熔融的碱滴定法快速测定高岭土中硫含量的分析方法。试样用碱性熔剂半熔,熔块以水浸取,硫即以SO42-形式存在于溶液中,在微酸性介质中,盐酸联苯胺能与SO42-生成硫酸联苯胺沉淀,沉淀过滤并溶于热水后,以酚酞作指示剂,用碱标准溶液进行滴定。测定结果的相对标准偏差为2.45%,加...   详情>>
来源:《非金属矿》 2009年第03期 作者:王建国;王瑞斌
2.静态离子交换氯化钡滴定法测定含磷、氟水泥中三氧化硫
余建华;毛杏仙
<正>三氧化硫是水泥厂例行生产控制的重要指标之一。准确快速地分析水泥中三氧化硫的含量,在生产中有着重要的意义。目前测定水泥中三氧化硫含量的基准法是硫酸钡重量法,但此法耗时费力。在水泥厂例行生产控制中,最常用的方法是离子交换法。   详情>>
来源:《水泥》 2008年第08期 作者:余建华;毛杏仙
3.硫酸钡重量法测定可膨胀石墨中硫
敦惠娟;赵爱东
利用酸溶法分解可膨胀石墨样品 ,硫酸钡重量法测定其中的杂质硫。分析结果表明该方法RSD =1 6% ,标准加入回收率在 97 8%~ 99 6%。   详情>>
来源:《冶金分析》 2001年第04期 作者:敦惠娟;赵爱东
4.改进的碳酸钠-氧化锌半熔-硫酸钡重量法测定重晶石中的硫
张志勇;陈述
传统的碳酸钠-氧化锌半熔-硫酸钡重量法测定重晶石中的硫,具有坩埚腐蚀小、干扰相对较少等优点,但不能完全破坏重晶石矿物的晶格结构,造成了硫的测定结果很不稳定。本文通过考察重晶石半熔分解过程中实验条件对硫的转化率的影响,发现重晶石分解转化不彻底主要是由于样品粒度和熔剂粒度过粗,故...   详情>>
来源:《岩矿测试》 2015年第05期 作者:张志勇;陈述
5.硫酸钡分光光度比浊法测定高硫环境样品
傅娇艳;丁振华
硫酸钡分光光度比浊法是大批量测定环境样品含量的常用方法,但影响测定结果的因素较多,如样品量的多少、稳定剂的选择、酸度的控制、BaCl2的形态和用量(影响沉淀的均匀度)等均可对测定结果产生影响.针对这些影响因素,本文作者优化了HNO3消化——BaSO4比浊法测定高硫样品的实验条件和实验步骤,...   详情>>
来源:《厦门大学学报(自然科学版)》 2007年第06期 作者:傅娇艳;丁振华
6.静态离子交换分离-硫酸钡比浊法测定高铈化合物中SO_4~(...
王素梅;崔爱端
将静态离子交换技术与比浊法相结合建立了测定高铈稀土化合物中硫酸根含量方法。研究了离子交换分离条件(R-SO3H树脂用量、萃取时间、萃取酸度)和比浊测定条件(分析波长、酸度、稳定剂用量、BaCl2浓度等)对测量结果的影响。结果表明,在H+浓度为0.18mol/LHCl介质中15g强酸性苯乙烯系阳离子交换...   详情>>
来源:《冶金分析》 2013年第05期 作者:王素梅;崔爱端
第6章 湿法消解-仪器分析方法导语

湿法消解-仪器分析方法包括电感耦合等离子体-发射光谱法(ICP-OES)、原子吸收法(AAS)、电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)和离子色谱法(IC)。

ICP-OES采用硫180.7nm谱线,应用涉及金属、矿石/岩石、土壤、煤炭/炭素、硅酸盐、无机化学品、固体废物。其中,酸溶法适用于易浸溶样品,碱熔法适合难溶样品,微波消解使用多种复杂、难熔样品。

AAS法无法直接测定硫元素,或利用SO42-与铬酸钡的定量反应,通过测定过量的铬间接实现硫的测定;或利用硫与铝、铟、镍、锗、碳形成双原子分子的吸收性质测定硫元素。

ICP- MS是近年来发展较快的微痕量、超痕量元素及同位素分析方法,但较少有测定硫的应用。IC是一种高效、灵敏的离子分离、分析方法,尤其合适硫酸根离子的分析。

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1.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中硫时空白与背景
徐建平;程德翔
测定钢中低含量硫时,空白校正一直是个难题。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硫的检出限可达0.02mg/L,据此计算,硫的测定下限可达0.000 5%。为实现钢中质量分数大于0.000 5%硫的测定,进行了钢在盐酸、硝酸和高氯酸中的溶解试验和ICP-AES测定钢中硫的空白研究。发现了纯试剂空白值...   详情>>
来源:《冶金分析》 2016年第11期 作者:徐建平;程德翔
2.ICP-AES法测定碳酸盐岩中的总硫及其硫的形态
全洗强;王群英
建立了碳酸盐岩样品中总硫及其硫的形态的分析方法,采用分级萃取技术提取样品中的单质硫、硫酸盐硫和硫铁矿硫,选择波长182.0nm,用ICPAES测定不同形态的硫和总硫,用差减法得到有机硫。用此方法测试了国家一级标准和10个广元地区的碳酸盐岩样品,结果表明,碳酸盐岩中总硫的浓度较大,在0.05%~2.0...   详情>>
来源:《分析试验室》 2014年第01期 作者:全洗强;王群英
3.碱熔-ICP-OES法测定铜铅锌矿石中全硫含量
张哲
在仪器选定的最佳条件下,采用氢氧化钠熔矿-ICP-OES法测定铜铅锌矿石中全硫含量,即氢氧化钠与硫发生反应生成硫酸根离子,测定硫酸根离子含量,通过乘系数换算成全硫含量。该方法具有操作简便,分析快速、准确度高、适合于批量样品检测等优点。而且相对标准偏差RSD低,结果令人满意。   详情>>
来源:《化工矿产地质》 2013年第02期 作者:张哲
4.微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱法测定剩余污泥...
周文树;房建设
采用微波消解技术,用HNO_3-HCl-HF-H_3BO_3作为消解溶液,在110~100℃下将剩余污泥样品加热约40min,样品溶解后,用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定其中的全硫含量。方法的检出限为0.0084μg/mL,回收率为96.9%~105.3%,精密度为0.81%~2.39%。将本方法用于污泥中全硫的日常检测,...   详情>>
来源:《分析仪器》 2008年第02期 作者:周文树;房建设
5.动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中硫
于媛君;亢德华
研究了应用动态反应池-电感耦合等离子体质谱法(DRC-ICP-MS)测定钢铁及合金中硫含量的分析方法。针对硫易受多原子离子干扰的特点,采用四极杆质谱仪的动态反应池技术,以O2为反应气,通过测定m/z为48的32S16 O+克服m/z为32的32S+受到的多原子离子干扰,实现了对S的定量分析。研究了仪器的最佳工作...   详情>>
来源:《冶金分析》 2011年第12期 作者:于媛君;亢德华
6.原子吸收光谱法间接测定萤石中的全硫
刘玉龙;缪德仁
基于SO42-和BaCrO4溶液反应生成BaSO4沉淀,置换出定量的CrO42-,通过原子吸收法测定Cr,建立了间接测定萤石中硫的原子吸收光谱法。方法的工作曲线范围0.05~20μg/mL SO42-,检出限为0.017μg/mL S,适用于硫质量分数在0.01%~3%范围内萤石样品的测定。   详情>>
来源:《分析试验室》 2009年第08期 作者:刘玉龙;缪德仁
7.微波消解-吸附柱分离-离子色谱法测定钢样中微量硫
兰宇卫;陆建平
建立了用微波消解样品,活性氧化铝吸附柱分离,离子色谱法测定钢中微量硫的新方法。钢样经过王水/HF/H2O2溶解和微波消解,样品中的硫转变为硫酸根离子,消解液流经吸附柱,硫酸根离子与其他金属离子分离后,用离子色谱测定硫酸根。考查了淋洗液的组成、浓度及流速对分离和测定的影响。在实验条件下...   详情>>
来源:《冶金分析》 2008年第01期 作者:兰宇卫;陆建平
第7章 固体谱学分析方法导语

固体谱学分析方法属于多元素、多通道分析方法,避免了样品燃烧热解或湿法分解操作,无需或需要少量的样品准备,更加快速、高效,是未来的重要发展方向。

火花源-原子发射光谱法适合炉前现场分析,硫的测定下限可达0.001%,但需要采用基体匹配的光谱分析标准样品/控制样品进行标准化或校准。辉光放电-光谱法具有逐层剥离的优点,尤其适合含涂(镀)层固体样品的表面检验和深度分析。上述两种种方法测定硫的应用主要在钢铁材料,鲜有涉及有色合金。

X射线荧光光谱法可用于块状金属合金的实验室定量分析或现场材质检验,测定硫的应用涉及钢铁、岩石矿物、土壤地质样品、碳素样品、非金属硅酸盐材料。

其他固体谱线分析方法还有激光诱导激发光谱、辉光放电-质谱法、激光剥蚀-电感耦合等离子-质谱法、X射线光电子能谱法。但专用于硫元素测定的研究较少。

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1.调整标准化样品相对强度提高光电直读光谱法测定生铁中硫...
李刚;吴卫彦
用光电直读光谱法测定生铁中硫量,得到与标准化样品的标准值相比系统偏低的结果。为解决此问题,试验了将高、低含硫量的两个标准化样品所产生硫的相对谱线强度作出调整,从而消除了上述的系统误差。测得含硫量的相对误差,对含硫量在0.02%(质量分数)左右的生铁试样,可保持在±0.002%之内。   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2008年第02期 作者:李刚;吴卫彦
2.光电直读光谱法测定高锰不锈钢中硫量的改进
项秀智;王明生
使用Spectro Lab M8光电直读光谱仪所提供的Fe-30不锈钢分析程序测定高锰不锈钢中硫量时,所得测定值均偏低。为此,改用高锰不锈钢国家光谱标准样品和内控样品,重新确定了干扰元素(特别是锰)的基体校正模式及测定硫元素的回归分析曲线。通过7个不同含锰量的不锈钢标准样品的分析验证,证明采用经...   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2011年第06期 作者:项秀智;王明生
3.辉光放电原子发射光谱法快速分析生铸铁
张毅;邬君飞
通过对辉光光源参数-放电电流、放电电压、预溅射时间和分析时间对生铸铁标样放电强度和稳定性影响的研究,优化光源参数,建立了辉光放电原子发射光谱法同时测定生铸铁中碳、硅、锰、磷、硫等12个元素的快速分析方法。分析生铸铁试样时发现了不同灰口铸铁在碳分析结果方面存在偏差,对碳的偏差进...   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2007年第03期 作者:张毅;邬君飞
4.激光诱导击穿光谱法分析表面氧化钢铁样品中的碳硅锰磷硫...
屈华阳;胡净宇
利用激光诱导击穿光谱法对中低合金钢中的碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、铜、铝九种元素进行了定量分析。采用铁基体作参比、信号积分平均的数据处理方法,考察了样品台高度、激光聚焦位置、积分延迟时间、低压充氩等因素对激光光谱信号的影响。通过反复试验,确定了焦点位于样品表面之下4mm、氩...   详情>>
来源:《冶金分析》 2012年第07期 作者:屈华阳;胡净宇
5.冷等离子体激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法测定钢铁中1...
金献忠;陈建国
采用冷等离子体模式,以57Fe为内标,建立了单点激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定钢铁材料中各元素的方法。氧化铝砂纸进行样品表面处理会引入玷污;样品表面粗糙度对结果影响不大;除钛外,样品直径对结果影响不明显;砷、锡的分馏因子(FI)分别为0.85和0.83,有分馏效应,其他元素的FI...   详情>>
来源:《冶金分析》 2014年第01期 作者:金献忠;陈建国
6.X射线荧光光谱法测定钢铁材料中硫、磷含量
沈非;杨培全
<正>常用钢材中,硫、磷属于有害杂质元素,硫元素增加钢铁产生"热脆"倾向,磷元素增加钢铁产生"冷脆"倾向。因此,钢材中的磷、硫含量通常要求被严格控制。以压力容器用钢材为例,碳素钢和低合金钢中磷含量要求不大于0.035%、硫含量要求不大于0.035%;低温用钢更为严格,磷含量要求不大于0.020%、硫...   详情>>
来源:《理化检验(化学分册)》 2014年第01期 作者:沈非;杨培全
7.粉末压片-X射线荧光光谱法测定地质样品中痕量硫的矿物效...
王祎亚;詹秀春
矿物效应是影响X射线荧光光谱(XRF)分析硅酸盐地质样品中S元素准确度的主要因素之一。本文在前人研究基础上,采用XRF仪器,运用粉末压片技术制备样品,从压力实验、S的灵敏度实验和质量吸收系数对比实验等方面对S的矿物效应进行了佐证;在此基础上,提出分类校准方案,建立了同一类型土壤和水系沉积...   详情>>
来源:《冶金分析》 2010年第01期 作者:王祎亚;詹秀春
8.利用X射线光电子能谱确定煤及其残焦中硫的形态
刘艳华;车得福
利用X射线光电子能谱(XPS)技术分析了宜宾煤及其释放出挥发分后残焦中硫的形态,研究了煤中的硫在挥发分释放过程中的迁移规律.结果表明:XPS能够鉴别出宜宾煤中的硫;宜宾煤的S2p图谱有2个需要解叠的峰,分别位于163~164eV和169~171eV之间,这主要是由煤中的硫化铁和硫酸盐引起的;宜宾煤中含有硫...   详情>>
来源:《西安交通大学学报》 2004年第01期 作者:刘艳华;车得福
价格:¥23.50

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